Метода - нормировка
Cтраница 2
Рассчитав калибровочные коэффициенты для каждого компонента анализируемой смеси, умножают высоты или площади, полученные для каждого компонента, на соответствующие коэффициенты и полученные произведения складывают. Приняв их сумму за 100 %, рассчитывают содержание каждого компонента в процентах, Результаты расчета вносят в таблицу, подобную таблице, приведенной выше, и сравнивают с данными, рассчитанными по методу нормировки без калибровочных коэффициентов. Из сравнения можно убедиться, что результаты, полученные двумя методами, оказываются различными. При этом чем больше теплопроводность анализируемого компонента отличается от теплопроводности вещества, принятого за сравнительное, тем большее различие между результатами опыта будет иметь место. [16]
По полученной хроматограмме сравнивают значение одного из трех параметров для введенного и анализируемых веществ. Так как любой из параметров пропорционален количеству вещества, то таким путем, зная содержание введенного вещества, можно определить содержание искомого компонента и состав всей смеси. При этом следует иметь ъ виду, что условия, необходимые для метода нормировки, остаются справедливыми и обязательными и в методе внутренней стандартизации. [17]
 |
Результаты измерений концентраций компонентов анализируемой смеси методом нормировки по высотам и площадям пиков. [18] |
Рассчитав калибровочные коэффициенты для каждого компонента анализируемой смеси, умножают высоты или площади пиков, полученные для каждого компонента, на соответствующие коэффициенты и полученные произведения складывают. Сумму принимают за 100 % и рассчитывают содержание каждого компонента в процентах. Результаты расчета вносят в таблицу ( см. выше) и сравнивают с данными, рассчитанными по методу нормировки без введения калибровочных коэффициентов. [19]
Метод нормировки очень удобен, так как не требует точности дозировки вводимой пробы анализируемой смеси. Однако он применим только в том случае, если чувствительность детектора одинакова для всех детектируемых веществ. Практически это требование осуществляется редко. Поэтому даже при анализе веществ близкого строения метод нормировки следует применять с большой осторожностью. Возможности этого метода значительно расширяются с использованием поправочных коэффициентов, учитывающих различие в чувствительности детектора для каждого компонента. [20]
При использовании метода внутренней стандартизации к анализируемой смеси добавляют определенное количество известного вещества. По полученной хроматограмме сравнивают значение одного из трех параметров для введенных и анализируемых веществ. Так как любой из параметров пропорционален количеству вещества, то по содержанию введенного вещества можно определить содержание искомого компонента в составе всей смеси. При этом следует иметь в виду, что условия, необходимые для метода нормировки, справедливы и обязательны для метода внутренней стандартизации. [21]
Следовательно, температура влияет на свойства колонки, изменяя время выхода компонентов, ее разделительную способность, и на чувствительность детектора по теплопроводности, причем иногда по-разному и в зависимости от применяемого газа-носителя. Не всегда можно заранее предугадать, как в результате отразятся ее изменение на чувствительности хроматографа. Поэтому желательно опытным путем установить соответствующую зависимость интересующих параметров прибора как от изменения температуры термостата, так и от тока детектора. Сделать это тем более целесообразно, что в результате будем иметь сведения не только о наилучшем режиме работы применяемого хроматографа, но и о величинах возможных погрешностей его, связанных с отклонением этих параметров от установленных величин. Так, при методе нормировки небольшие отклонения рассматриваемых параметров опыта не влияют на количественные расчеты ( если условия не меняются в течение самого опыта), тогда как при способе, основанном на абсолютной калибровке, постоянство температуры и тока детектора имеют большое значение. Следует учитывать при этом также, ведется ли расчет на основе площадей пиков хроматограммы пли по их высотам. [22]
Страницы: 1 2