Метода - полярография
Cтраница 3
Если в процессе работы приходится заменять капилляр, необходимо перестраивать калибровочный график. Указанный пересчет относится в основном к методам обычной полярографии. В переменнотоковой, осциллографической и - дифференциальной полярографии высоту волны измеряют обычно в миллиметрах шкалы; пересчет в микроамперы в этих методах значительно сложнее. [31]
Полярографический анализатор PAR-174 этой фирмы предназначен для исследований методами полярографии постоянного тока таст-полярографии, нормальной импульсной полярографии, дифференциальной импульсной полярографии и вольтамперометрии на стационарном электроде с линейной разверткой потенциала. Потенциостат анализатора может подавать на вспомогательный электрод напряжение от - 80 до - f - 80 В при силе тока до 20 мА для того, чтобы компенсировать омическое падение напряжения в цепи электролизера. Разность потенциалов вспомогательного электрода и электрода сравнения, которой устанавливают возможно ближе к двойному электрическому слою индикаторного электрода, подается через цепь обратной связи по напряжению на вход потен-циостата наряду е суммарным напряжением развертки ( или начального напряжения) и импульса напряжения. [32]
 |
Обычная ( а и дифференциальная ( б полярографические кривые.| Полярограмма примеси электроотрицательного иона в присутствии избытка электроположительного иона. [33] |
Дифференциальный метод удобно также применять при полярографировании растворов двух или нескольких веществ с близкими потенциалами восстановления, когда в обычном методе несколько волн сливаются в одну. Дифференциальная полярография позволяет идентифицировать каждое отдельное вещество по образующимся пикам; разрешающая способность этого метода выше, чем метода обычной полярографии. [34]
Научная интуиция, умение предугадать возможности использования новых свойств веществ для развития новых направлений в науке и технике, поддержать их и пропагандировать сделали академика А. П. Виноградова одним из ведущих химиков-аналитиков нашей страны. В связи с его юбилеем приятно вспомнить, как еще 30 лет назад в маленькой Биогеохимической лаборатории им разрабатывались и энергично внедрялись новые тогда методы полярографии и количественной спектрометрии. Позднее, в связи с задачами атомной промышленности, в лаборатории геохимических проблем были впервые разработаны уникальные по тому времени методы определения малых количеств вредных примесей в различного рода материалах. [35]
Дифференциальные полярограммы3 - 32 более наглядны, на них легко различить пики, соответствующие элементам с близкими потенциалами полуволн; кроме того, на их обработку требуется меньшее время. С помощью дифференциальной полярографии можно анализировать смесь веществ и в тех случаях, когда концентрация одного вещества в сотни раз превышает концентрацию другого, чего не удается достичь методами обычной полярографии. При проведении дифференциальной полярографии отпадает необходимость в компенсации зарядного тока и в коррекции нуля тока. [36]
Дифференциальные полярограммы 33 - 36 более наглядны, на них легко различить пики, соответствующие элементам с близкими потенциалами полуволн; кроме того, на их обработку требуется меньшее время. С помощью дифференциальной полярографии можно анализировать смесь веществ и в тех случаях, когда концентрация одного вещества в сотни раз превышает концентрацию другого, чего не удается достичь методами обычной полярографии. При проведении дифференциальной полярографии отпадает необходимость в компенсации зарядного тока и в коррекции нуля тока. [37]
 |
Полярограмма раствора, содержащего Pb ( NO3 2 и Т1МО3 на фоне 2 М КЖ3. [38] |
Кроме того, методы дифференциальной полярографии более точны, так как фиксировать положение максимума и измерять его высоту можно с более высокой точностью, чем определять аналогичные характеристики в методе обычной полярографии. [39]
При хронопотенциометрическом изучении электродных процессов с приэлектродными химическими реакциями переходное время определяется константами скоростей прямой и обратной химических реакций. Применение хронопотенциометрического метода для изучения химических реакций, предшествующих переносу электрона, позволяет определять скорости реакций почти на два порядка более высокие, чем те, которые можно определить методами полярографии. [40]
Органические экстрагенты часто характеризуются малыми значениями диэлектрической проницаемости. Следовательно, их растворяющая способность по отношению к электролитам и электропроводность растворов в таких растворителях также малы. Поэтому в методе экстракционной полярографии экстракты обычно разбавляют концентрированными растворами электролитов в смешивающихся с экстрагентом органических жидкостях, обладающих достаточно высокой диэлектрической проницаемостью. Обычно применяют органические жидкости с малой вязкостью, чтобы обес печить достаточно большие коэффициенты диффузии деполяризаторов в полярографируемых растворах. [41]
Из уравнения (5.18) и (5.19) следует, что активная и емкостная составляющие переменного тока сдвинуты по фазе. Это позволяет отделять полезный для анализа сигнал - фарадеевскую составляющую тока, от тока ДЭС, что ведет к значительному увеличению чувствительности метода. Такая возможность реализована в методе переменнотоковой синусоидальной полярографии с фазовой селекцией. [42]
Хлорид-ионы в водах чаще всего определяют титриметрически. Для анализа вод используют также методы полярографии и ам-перометрии. [43]
Применение полярографических методов в практике производственных лабораторий, по-видимому, расширяется, но не является особенно массовым. Часто методами классической полярографии определяют малые количества свинца, цинка, меди, например, при анализе почв и биологических материалов. При анализе минерального сырья в массовом порядке внедрены некоторые методы переменно-токовой полярографии. Недостаточно широкое использование полярографических методов в прошлом было, очевидно, частично связано с нежеланием некоторых аналитиков иметь дело со ртутью. В настоящее время широкое применение твердых электродов в известной мере снимает это ограничение. [44]
Для количественного определения используют градуировочный график. Одновременно с анализом пробы проводят контрольный анализ на чистоту реактивов и фильтров. Раздельное определение марганца, хрома и железа можно проводить методами производной и интегральной полярографии. [45]
Страницы: 1 2 3 4