Метода - изотопное разбавление
Cтраница 1
Методы изотопного разбавления позволяют определить количество химического вещества, содержащееся в некотором образце, не проводя его количественного разделения и анализа. [1]
Недостатком метода изотопного разбавления является его длительность, сложность, большое влияние поверхностных загрязнений на результаты анализа при определении малых концентраций азота. [2]
В методе изотопного разбавления в анализируемую пробу вводят радиоактивные или, чаще, стабильные изотопы определяемого компонента и затем выделяют его из пробы вместе с добавкой. В случае радиоактивного изотопа концентрацию компонента рассчитывают по уд. Применяется также метод, основанный иа р-ции между определяемым компонентом и радиоактивным реагентом. [3]
В методе изотопного разбавления могут быть также ислоль-зованы стабильные изотопы. [4]
В методе изотопного разбавления к анализируемому образцу добавляют известное количество индикатора 6Li, образец переводят в раствор и выделяют щелочные металлы. Для этой цели при анализе силикатных пород может быть использовано нагревание смеси перхлоратов до 500 С, причем алюминий и железо образуют нерастворимые окислы, после чего спек обрабатывают водой и отделяют хлориды щелочных металлов фильтрованием. Часть полученного раствора используют для масс-спектрального анализа. Небольшое увеличение пика лития 7Li вызвано присутствием лития в реагентах, что дает поправку 0 1 мкг Li. На рис. 31, г, д, е показаны спектры, полученные при добавках 1 8 мкг индикатора к 127, 203 и 365 мг образца соответственно. [5]
 |
Схема электролизной ячейки. [6] |
Благодаря высокой чувствительности метод изотопного разбавления в сочетании с искровой масс-спектрометрией часто применяется для определения субмикрограммовых количеств элементов, поэтому необходимо избегать загрязнения определяемыми элементами во время подготовки образцов для анализа. Чтобы обеспечить зто условие, необходимо выбрать такой метод, в котором используются минимальные число операций, число и номенклатура химикатов, число и размеры контейнеров. Все химикаты должны иметь уровень загрязнений значительно ниже измеряемого, что часто требует дополнительной очистки. Контейнеры и ион-но-обменные смолы надо выбирать и очищать очень тщательно, чтобы исключить вносимые примеси. Уровень загрязнений, вводимых в течение всех операций, можно легко определить путем масс-спек-трометрического анализа по холостому опыту. [7]
Важно, что для метода изотопного разбавления нет необходимости отделять изучаемый компонент количественно, однако массу выделенной части определяют, используя любой из методов количественного анализа, например гравиметрию. Предел обнаружения ограничен необходимостью определения массы выделенной доли вещества. [8]
 |
Кривые скорости гидрирования нитробензола ( навеска катализатора 135 г, в пересчете на Ni. [9] |
Важное преимущество используемого нами метода изотопного разбавления по сравнению с вакуумным методом заключается в том, что здесь, вследствие полного разрушения катализатора, достигается уверенность в полноте извлечения сорбированного водорода. [10]
Высокую точность анализа обеспечивают методы изотопного разбавления и уравновешивания, разработанные для определения кислорода с масс-спектрометрическим окончанием Кир-шенбаумом и для определения водорода со спектральным окончанием А. Н. Зайделем и его сотрудниками. [11]
Весьма перспективен в этом отношении метод изотопного разбавления с использованием термоионных источников ионов. Однако метод изотопного разбавления связан с химической подготовкой образцов, которая может существенно скзваться на результатах. Использование приборов с двойной фокусировкой и искровым ионным источником, обладающих чувствительностью до 10 - 7 % ( атомных), позволяет исключить сложные операции химической подготовки. Прибор с искровым источником дает одновременную информацию о содержании элементов в диапазоне от 7 до 250 массовых единиц. [12]
Среди радиометрических методов заслуживает внимания метод изотопного разбавления. [13]
Смесь исследуют на пенициллин по методу изотопного разбавления. Для этого 10 0 мг чистого радиоактивного пенициллина, имеющего активность 4500 имп / мин на 1 мг при измерении на специальном счетном приборе, прибавляют к исследуемому образцу. Из смеси удается изолировать только 0 35 мг чистого пенициллина. Его активность, определенная на том же самом приборе, составляет 390 имп / мин на 1 мг. Поправка на фон уже введена. [14]
Смесь исследуют на пенициллин по методу изотопного разбавления. Навеску 10 0 мг чистого радиоактивного пенициллина с активностью, измеренной на специальном счетном приборе и равной 4500 импульсам в минуту на 1 мг, прибавляют к исследуемому образцу. Из смеси удается изолировать только 0 35 мг чистого кристаллического пенициллина. [15]
Страницы: 1 2 3 4