Метода - фотометрия - пламя
Cтраница 3
Некоторые авторы распыляют твердые образцы в виде порошка непосредственно в пламя горелки-атомизатора, но в распространенных методиках используются в основном жидкие пробы. Таким образом, если образец не является жидкостью, в дополнение к методу фотометрии пламени необходима операция предварительного растворения. [31]
Наиболее простым и давно применяемым источником возбуждения эмиссии является пламя, его использовали еще в ручном спектроскопе при проведении качественного анализа. В настоящее время пламя применяют для точных количественных определений содержания щелочных и щелочноземельных металлов в растворе в методе фотометрии пламени. Поскольку температура в зонах пламени неодинакова, возбуждающая способность этих зон также различна. Количественная оценка интенсивности излучения возможна только при работе с очень равномерным пламенем, при исключительно равномерном распределении анализируемого раствора в пламени и использовании для возбуждения одной и той же зоны пламени. [32]
Систематический ход анализа предусматривал последовательное определение кремния, железа, алюминия, никеля, кальция, магния из одной навески и калия, натрия, углерода, серы из отдельных навесок. Возможность определения в элементарном боре углерода абсорбционно-газообъемным методом, серы - методом сжигания, калия и натрия - методам фотометрии пламени, кремния - - весовым методом, никеля, железа, алюминия, кальция, магния - объемными методами была проверена практически. [33]
Величину навески анализируемого вещества нужно выбирать в зависимости от количества имеющегося в распоряжении вещества, от требующейся чувствительности метода и от рабочей области концентраций определяемого элемента. Для анализа обычно достаточно нескольких миллилитров раствора, а при помощи распылителей с малым потреблением раствора отсчет можно получить при наличии 1 мл раствора, что практически и определяет наименьшее количество вещества, необходимое для анализа по методу фотометрии пламени. Обычно, однако, готовят 50 - 100 мл раствора и более, для того чтобы избежать очень малых навесок определяемого вещества. [34]
 |
Схема эмиссионного пламенного фотометра. [35] |
Фотометрия пламени широко используется в цветной металлургии при анализе различных руд. В настоящее время этим методом определяют около 50 элементов. Особую ценность метод фотометрии пламени приобретает при анализе смесей, содержащих незначительные количества щелочных и щелочноземельных элементов. [36]
Пламя используют в качестве источника света в так на зываемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорб ционного анализа ( см. разд. В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000 - 3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонанс-ных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапа-зоне 0 001 - 1 нг / мл. Предел обнаружения порядка 0 1 - 1 нг / мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. [37]
Пламя используют в качестве источника света в так на зываемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорб-ционного анализа ( см. разд. В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000 - 3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0 001 - 1 нг / мл. Предел обнаружения порядка 0 1 - 1 нг / мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. [38]
Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорб-ционного анализа ( см. разд. В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000 - 3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0 001 - 1 нг / мл. Предел обнаружения порядка 0 1 - 1 нг / мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен ( водородно-кислород-ного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить 4число определяемых элементов. [39]
В работе авторы отмечают сильное влияние аппаратурных факторов на результаты анализа, равно как и на пределы обнаружения. Переход от одного распылителя к другому меняет пределы обнаружения в несколько раз; плохо отъюстированный распылитель дает при добавлении в раствор спирта не повышение чувствительности, а, наоборот, - ее уменьшение. Следует подчеркнуть, что влияние аппаратурных факторов не является каким-либо специфическим недостатком атомно-абсорбционного метода, а свойственно методу фотометрии пламени в целом. [40]
В настоящем руководстве из технически редких элементов не рассматриваются платиновые металлы и инертные газы. Не включены методы определения редких элементов спектральными, радиоактивационными и некоторыми другими методами в связи с тем, что эти методы изучаются в специальных практикумах. Кроме того, спектральные методы определения редких и обычных элементов принципиально не отличаются друг от друга. Методы фотометрии пламени также изучаются в специальном практикуме по спектральному анализу. [41]
Для определения щелочных металлов обычно применяемые лампы с полым катодом заменяют лампами с разрядом, которые являются источниками стабильного линейного излучения. Так же как в спектрофотометрии между абсорбируемым светом и концентрацией абсорбирующих частиц в пламени существует логарифмическая зависимость. Калибровочные графики для щелочных металлов прямолинейны или близки к прямолинейным в используемом интервале концентраций. Так же как в методе фотометрии пламени, высшая чувствительность достигается при использовании резонансной линии. В этой же таблице указаны минимально обнаруживаемые концентрации, приводимые Биллингсом и Адамсом [12] при работе на двулучевом спектрофотометре с модуляцией. [42]
Прокаленные осадки оксалата кальция первоначально использовали для определения стронция и затем вводили поправку для получения истинного содержания кальция. Однако химических методов разделения не существует и значения для кальция с поправкой, по-видимому, почти всегда так же ошибочны, как и без нее. Наиболее часто используемый метод отделения основан на растворимости нитрата кальция в концентрированной азотной кислоте. Нитрат стронция относительно нерастворим, и его можно отфильтровать на пористый стеклянный или кварцевый тигель и взвесить. Вместо этого теперь пользуются методами фотометрии пламени и атомной абсорбции, которые не требуют трудоемкой стадии отделения. [43]
Пробу воды, содержащую 35 - 45 мг-экв катионов, подкисляют соляной кислотой и кипятят до удаления СОг. Пропускают через колонку ( диаметр 1 1 см, длина 58 см) с катионитом дауэкс-50 УХ8 со скоростью 25 - 30 мл-час - см-2 и промывают 250 мл 35 % - ного этанола. Элюируют литий 370 мл 0 6 N НС1 в 60 % - ном этаноле со скоростью 9 - 12 мл-час-1 - см-2, первые 150 мл элюата не анализируют. Элюат выпаривают досуха с добавлением небольшого количества серной кислоты, прокаливают при 450 - 550 С, в остатке литий в виде Li2SO4 взвешивают. При содержании лития в остат-ке 2 мг его растворяют в воде и заканчивают определение по методу фотометрии пламени. [44]
 |
Зависимость интенсивности излучения атомной спектральной линии от концентрации элемента. [45] |
Страницы: 1 2 3 4