Метода - реакционная газовая хроматография
Cтраница 1
Методы реакционной газовой хроматографии наиболее успешно и широко применяются для анализа таких сложных смесей, компоненты которых являются соединениями разных классов и, следовательно, характеризуются различной реакционной способностью. В этих случаях, применив групповые реакции, можно быстро определить групповой состав анализируемой смеси и тип соединения, соответствующего каждому хроматографическому пику. Это значительно упрощает задачу хроматографической идентификации пиков. [1]
Методы реакционной газовой хроматографии находят широкое применение при анализе водных растворов. [2]
Методы пиролитической и реакционной газовой хроматографии появились сравнительно недавно, и серийной аппаратуры для них пока не выпускается. [3]
В методе реакционной газовой хроматографии реакцию проводят до хроматографической колонки, в результате образуются различные по свойствам стабильные соединения, которые затем разделяют. Однако введение в хроматографический процесс дополнительной переменной - химической реакции - оправданно в основном только в тех случаях, когда прямое газохрома-тографическое определение по какой-либо причине невозможно. Введение этой переменной приводит к усложнению самого процесса анализа и к искажениям количественных результатов, вызванным влиянием различных факторов на ход реакции. Кроме того, оказывается практически невозможной автоматизации анализа. Целесообразность развития прямых газохроматографиче-ских методов анализа нестабильных и реакционноспо-собных соединений обусловлена еще и тем, что прямые методы лозволяют определять и микропримеси в этих соединениях. [4]
В методах реакционной газовой хроматографии, которые мы отнесли к первой группе, химическое воздействие на образец производится до того, как он войдет в хроматографическую колонку. В этих методах осуществляют определенные реакции с образцом и проводят газохроматографический анализ продуктов реакций, причем эти продукты переносятся потоком газа-носителя прямо в газовый хроматограф, минуя такие промежуточные стадии, как улавливание этих продуктов. [5]
Особо перспективными представляются методы реакционной газовой хроматографии. Наиболее характерные реакции - дегидратация спиртов, декарбоксилирование кислот, ацетилиро-вание спиртов и аминов. Селективное поглощение применяется для идентификации альдегидов, спиртов и в особенности соединений, содержащих непредельные связи. [6]
Для подробного обсуждения методы реакционной газовой хроматографии лучше всего классифицировать в соответствии с тем, в каком месте соответствующей системы ( относительно хроматогра-фической колонки) происходит химическое превращение образца. Поэтому мы разделим эти методы на две группы: методы, в которых образец подвергается химическому превращению до колонки, и методы, в которых химическим превращениям подвергаются разделенные соединения, выходящие из колонки. Следует отметить, что иногда реакция протекает внутри колонки. [7]
В настоящее время методы реакционной газовой хроматографии успешно и достаточно широко применяются в газохроматографической практике. [8]
В потоковых хроматографах используются и методы реакционной газовой хроматографии. Так, например, для анализа моно-и диоксида углерода в микроконцентрациях хроматограф Пай 604 комплектуется реактором с катализатором, в котором СО и СО2 превращаются в воду и метан. Концентрация последнего определяется с помощью детектора ионизации в пламени. [9]
Большую помощь в идентификации пиков могут оказать методы реакционной газовой хроматографии, основанные на избирательном удалении из смеси отдельных классов соединений. [10]
Эти ограничения в значительной мере преодолены в методе реакционной газовой хроматографии. Суть последнего в том, что на анализируемый образец перед хроматографированием действуют определенным реагентом, быстро разлагающим воду с выделением эквивалентного количества органического или неорганического соединения, которое легко выделяется на колонке и регистрируется детектором. При этом вода автоматически отделяется от других химических веществ с близкими химическими и физико-химическими свойствами ( спирты, кислоты, амины и др.), разделение которых прямой хроматографией представляет большие трудности. Естественно, это заметно сокращает время анализа. [11]
Для определения нелетучих и малолетучих веществ в природных и сточных водах часто используют методы реакционной газовой хроматографии, позволяющие переводить анализируемые вещества в более летучие производные, удобные для газохроматографического анализа. Некоторые примеры применения реакционной газовой хроматографии приведены выше. Эти методы позволяют, в частности, определять содержание некоторых солей 1320 ], однако они пока не получили широкого распространения и еще не могут конкурировать с классическими методами анализа солевого состава. [12]
Приведенные примеры свидетельствуют о широких перспективах применения методов аналитической реакционной газовой хроматографии в анализе примесей. Методы реакционной газовой хроматографии успешно используются для анализа чистоты как неорганических, так и органических соединений в тех случаях, когда применение обычного варианта хроматографического анализа не дает удовлетворительных результатов. Следует также отметить, что использование методов реакционной газовой хроматографии, как правило, не требует специальной сложной аппаратуры. [13]
 |
Хроматографические схемы в аналитической реакционной газовой хроматографии. [14] |
Использование приемов реакционной газовой хроматографии в качественном анализе позволяет расшифровывать сложнейшие химические структуры ( например, природные соединения), представленные веществами в микрограммовых количествах. В связи с этим методы реакционной газовой хроматографии особенно ценны при исследовании природы микропримесей и в функциональном анализе органических соединений. [15]
Страницы: 1 2