Cтраница 2
В настоящее время существуют две основные разновидности газо-хроматографического определения воды. В методе прямой газовой хроматографии вода отделяется от других химических веществ в потоке газа-носителя и количественно определяется на выходе из колонки подходящим детектором. В методе ше реакционной газовой хроматографии воду предварительно переводят в другое химическое соединение, количество которого регистрируют хроматографически. Оба варианта различаются по чувствительности, исходным посылкам при выборе сорбентов, а в некоторых случаях - по способу регистрации зон. [16]
Сконцентрированные на силикагеле соединения обычно вытесняют с его поверхности различными растворителями ( углеводороды, спирты, эфиры, ацетон) [20-25], и анализу подвергают полученные растворы. При этом часто возникает ряд весьма трудноразрешимых проблем. Основными требованиями, которым должен удовлетворять растворитель, являются полнота смыва сорбата минимальными количествами элюента, возможность простой очистки его от примесей до уровня 10 - 5 - 10 - 6 % и надежного отделения от анализируемых компонентов во избежание маскировки их пиком растворителя. Последняя задача может быть решена методами реакционной газовой хроматографии путем вычитания пика растворителя в форколон-ке с подходящим наполнителем. Используемые в качестве растворителей спирты и карбонильные соединения могут удерживаться форколонкой с гидридом или алюмогидридом лития. Однако, поскольку доза все же в сотни раз меньше общего количества полученного раствора, увеличение чувствительности анализа примесей обычно не превышает одного-двух порядков. [17]
Сконцентрированные на силикагеле соединения обычно вытесняют с его поверхности различными растворителями ( углеводороды, спирты, эфиры, ацетон) [20-25], и анализу подвергают полученные растворы. При этом часто возникает ряд весьма трудноразрешимых проблем. Основными требованиями, которым должен удовлетворять растворитель, являются полнота смыва сорбата минимальными количествами элюента, возможность простой очистки его от примесей до уровня 10 - 5 - 10 - 60 / о и надежного отделения от анализируемых компонентов во избежание маскировки их пиком растворителя. Последняя задача может быть решена методами реакционной газовой хроматографии путем вычитания пика растворителя в форколон-ке с подходящим наполнителем. Используемые в качестве растворителей спирты и карбонильные соединения могут удерживаться форколонкой с гидридом или алюмогидридом лития. Однако, поскольку доза все же в сотни раз меньше общего количества полученного раствора, увеличение чувствительности анализа примесей обычно не превышает одного-двух порядков. [18]