Cтраница 2
Получение дисазокрасителя и его диазотирование ведут в основном так же, как и в производстве прямого синего свето-прочного, за исключением того, что фильтруют не дисазосоеди-нение, а диазомоноазосоединение, а процесс второго сочетания ведут в присутствии уксуснокислого натрия. [16]
Так как диазомоноазосоединение трудно растворимо в воде и обнаружить диазогруппу обычной пробой не удается, поступают следующим образом: небольшое количество красителя отфильтровывают и осадок смешивают с этиловым спиртом, в котором диазомоноазосоединение растворимо лучше, чем в воде. В вытеке спиртовой суспензии свободная диазогруппа обнаруживается по появлению сине-зеленого окрашивания с раствором толил-пери-кислоты. [17]
Так как диазомоноазосоединецие трудно растворимо в воде и обнаружить диазогруппу обычной пробой не удается, поступают следующим образом: небольшое количество красителя отфильтровывают и осадок смешивают с этиловым спиртом, в котором диазомоноазосоединение растворимо лучше, чем в воде. В вытеке спиртовой суспензии свободная диазогруппа обнаруживается по появлению сине-зеленого окрашивания с раствором толил-пери-кислоты. [18]
Сочетание диазобензола с д и а з о м о н о а з о-соединением проводят в чане 10 с двумя деревянными рамными мешалками. В чан спускают диазомоноазосоединение, охлаждают до 3, сливают раствор диазобензола и, по возможности быстро, загружают соду до ясно выраженной щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу. [19]
Сочетание диазобензола с диазо м оно азо-соединением проводят в чане 10 с двумя деревянными рамными мешалками. В чан спускают диазомоноазосоединение, охлаждают до 3, сливают раствор диазобензола и, по возможности быстро, загружают соду до ясно выраженной щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу. [20]
Азосоставляющей служит моноазокраситель из п-нитроани-лина и Аш-кислоты, применяющийся в производстве красителя кислотный сине-черный. Выход этого красителя значительно выше по сравнению с выходом диазомоноазосоединения из бензидина и салициловой кислоты, поэтому для сочетания его берут в количестве, меньшем теоретического. [21]
Азосоставляющей служит моноазокраситель из га-нитроани-дана и Аш-кислоты, применяющийся в производстве красителя кислотный сине-черный. Выход этого красителя значительно выше по сравнению с выходом диазомоноазосоединения из бензидина и салициловой кислоты, поэтому для сочетания его берут в количестве, меньшем теоретического. [22]
Нитроани-линсульфокислоту диазотируют, сочетают диазосоединение с салициловой кислотой, в полученном нитромоноазокрасителе восстанавливают нитрогруппу, диазотируют моноаминоазокра-ситель и сочетают диазомоноазосоединение с бензоил - Аш-кис-лотой. Диазосоединение выпадает в осадок желтоватого цвета. Сочетание ж-нитродиазобен-золсульфокислоты с салициловой кислотой проводят несколько необычным способом - в известковощелочной среде. Это делается для того, чтобы облегчить последующее восстановление нитрогруппы. [23]
Нитроани-линсульфокислоту диазотируют, сочетают диазосоединение с салициловой кислотой, в полученном нитромоноазокрасителе восстанавливают нитрогруппу, диазотируют моноаминоазокра-ситель и сочетают диазомоноазосоединение с бензоил - Аш-кис-лотой. Диазосоединение выпадает в осадок желтоватого цвета. Это делается для того, чтобы облегчить последующее восстановление нитрогруппы. [24]
Массу размешивают в течение нескольких часов при ясном избытке нафтиламиносульфокислот. Образовавшийся дисазокраситель полностью выпадает в осадок и вытек становится почти бесцветным. При излишней кислотности процесс сочетания замедляется, а при излишней щелочности наступает частичное разложение диазомоноазосоединения с образованием побочного моноазокрасителя, а вытек закрашивается в желтый цвет. [25]
Массу размешивают в течение нескольких часов при ясном избытке нафтиламиносульфокислот. Образовавшийся дисазокраситель полностью выпадает в осадок и вытек становится почти бесцветным. При излишней кислотности процесс сочетания замедляется, а при излишней щелочности наступает частичное разложение диазомоноазосоединения с образованием побочного моноазокрасителя, а вытек закрашивается в желтый цвет. [26]
Суспензия фенил-пери-кислоты не должна содержать примеси магниевой соли, так как в этом случае полупродукт растворяется не полностью, что затрудняет процесс сочетания. Чан для растворения фенил-пери-кислоты должен быть тщательно очищен от остатков поваренной соли, которая снижает растворимость продукта в соде. Приготовленный раствор спускают в чан 10, охлаждают льдом до 10, добавляют уксуснокислый или муравьинокислый натрий и постепенно сливают из чана 2 суспензию диазомоноазосоединения, одновременно добавляя приготовленный в чане 11 раствор соды с такой скоростью, чтобы среда все время была нейтральной на конго и кислой на лакмус. Массу размешивают при температур. [27]
Суспензия фенил-пери-кислоты не должна содержать примеси магниевой соли, так как в этом случае полупродукт растворяется не полностью, что затрудняет процесс сочетания. Чан для растворения фенил-пери-кислоты должен быть тщательно очищен от остатков поваренной соли, которая снижает растворимость продукта в соде. Приготовленный раствор спускают в чан 10, охлаждают льдом до 10, добавляют уксуснокислый или муравьинокислый натрий и постепенно сливают из чана 2 суспензию диазомоноазосоединения, одновременно добавляя приготовленный в чане 11 раствор соды с такой скоростью, чтобы среда все время была нейтральной на конго и кислой на лакмус. Массу размешивают при температуре 12 при ясном избытке фенил-пери-кислоты, избыток ее обнаруживают по наличию фиолетового окрашивания в вытеке высоленной уксуснокислым натрием пробы на фильтровальной бумаге с раствором / г-нитро-диазобензола. [28]
Наличие s реакционной массе избытка Аш-кислоты приводит к образованию при последующем сочетании с диазобензолом побочного моноазокрасителя красного цвета - фуксина кислотного, примесь которого сообщает готовому красителю красноватый оттенок. Аш-кислоты, в результате чего образуется побочный моноазокраситель, не способный сочетаться с диазобензолом. Подачу раствора соды продолжают некоторое время и после спуска всей Аш-кислоты. К концу нейтрализации среда должна быть едва заметно кислой на конго и я-онокислой на лакмус. Образовавшееся диазо-моноазосоединение полностью выпадает из раствора. Массу размешивают до окончания сочетания, что устанавливают по отсутствию сиреневого ореола в бесцветном вытеке пробы на фильтровальной бумаге. Этот ореол указывает на наличие в реакционной массе обеих составляющих, которые сочетаются на фильтровальной бумаге. К концу сочетания остаются лишь следы бисдиазодифенила. Очень небольшая часть Аш-кислоты, не превышающая 1 % от теории, адсорбируется осадком диазомоноазосоединения и не вступает в реакцию сочетания. [29]