Иодометрическая метода
Cтраница 1
Иодометрические методы можно эффективно использовать для определения пероксидов, которые восстанавливаются с трудом, если применять для восстановления более жесткие условия, чем в случае обсуждавшихся выше гидропероксидов. Например, а-метилстирол и а а-диметилбензиловый спирт восстанавливаются быстро и количественно; стирол и а-метилбензиловый спирт восстанавливаются более медленно и неполностью. [1]
Иодометрические методы, отличаясь большим разнообразием, позволяют производить многочисленные определения как способом прямого, так и способом обратного титрования. Описанный выше прием титрования методом замещения позволяет связать иодометрический метод с перманганатометрическим. Такое объединение различных методов при анализе имеет очень важное практическое значение в тех случаях, когда приходится в одном и том же образце определять различные составные части путем титрования разными рабочими растворами. Если титры применяемых рабочих растворов установлены различными методами, а следовательно с различными погрешностями, то могут быть получены несравнимые результаты анализов. Поэтому в подобных случаях удобно устанавливать концентрации рабочих растворов или один по другому или при помощи одного и того же исходного вещества. [2]
Иодометрические методы можно эффективно использовать для определения пероксидов, которые восстанавливаются с трудом, если применять для восстановления более жесткие условия, чем в случае обсуждавшихся выше гидропероксидов. Главной побочной реакцией служит дегидратация некоторых спиртов с последующим восстановлением образующихся олефинов. Например, а-метилстирол и а а-диметилбензиловый спирт восстанавливаются быстро и количественно; стирол и а-метилбензиловый спирт восстанавливаются более медленно и неполностью. [3]
Иодометрические методы отличаются таким совершенством реакций, резкостью перехода окраски и точностью результатов, что, казалось бы, нет никакого интереса применять вместо них какие-нибудь другие. [4]
Иодометрические методы применяются при определениях, как окислителей, так и восстановителей. [5]
Рассмотренные иодометрические методы применяются довольно редко. [6]
Обычно различают иодиметрические и иодометрические методы. Первые заключаются в прямом титровании иодом; вторые - в косвенном определении окислителей путем добавления избытка иодида и титрования выделившегося иода тиосульфатом или арсенитом. [7]
Введенные Випзеп ом иодометрические методы достигли большого распространения и принадлежат к самым точным, так как при этом применяют индикатор исключительной чувствительности-раствор крахмала. [8]
Источники погрешностей в иодометрических методах следующие: 1) потери иода вследствие летучести; 2) окисление иодид-иона кислородом воздуха; 3) изменение характеристик стандартных растворов тиосульфата в процессе их хранения и использования; 4) изменение стехиометрии реакции иода с тиосульфатом при титровании щелочных растворов; 5) относительно медленная реакция окисления иодидов окислителями; 6) адсорбция элементного иода поверхностно-активными веществами и некоторыми осадками, получающимися в процессе иодометрического титрования. Поэтому в конце титрования следует тщательно перемешивать титруемый раствор, содержащий осадок. [9]
Химики наиболее часто используют иодометрические методы, основанные на взаимодействии йодистого калия с озоном [ 15Г стр. [10]
Данные табл. 6.6 позволяют сравнить иодометрические методы, в которых используются изопропанол и уксусная кислота в качестве растворителя. Результаты анализа в уксусной кислоте получаются ниже, причем при кипячении ниже, чем при обычной температуре, за исключением аскаридола. При анализе диолефи-нов образующийся темный полимер, особенно при нагревании, затрудняет наблюдение конечной точки титрования. Заниженные результаты метода с кипячением обусловлены разрушением пе-роксидов при кипячении. По-видимому, пероксиды менее стабильны в уксусной кислоте, чем в изопропаноле. [11]
 |
Данные, характеризующие присоединение трииодид-иона к изопрену в присутствии бензоилпероксида. [12] |
Исследовано влияние кислорода воздуха на иодометрические методы. При анализе по приведенной методике метилпентадиена было найдено 2 3 мэкв пероксида в 1 л пробы. При замене диоксида углерода воздухом было найдено 3 3 мэкв / л, причем определение конечной точки титрования было затруднено. Приблизительно с таким же расхождением получены результаты анализа диолефинов с высоким содержанием пероксидов, тогда как при анализе циклогексена и других моноолефинов никакого заметного различия в результатах не было. На основании этого сделано заключение, что кислород воздуха влияет только на анализ образцов диолефинов с низким содержанием пероксидов. [13]
Данные табл. 6.6 позволяют сравнить иодометрические методы, в которых используются изопропанол и уксусная кислота в качестве растворителя. Результаты анализа в уксусной кислоте получаются ниже, причем при кипячении ниже, чем при обычной температуре, за исключением аскаридола. При анализе диолефи-нов образующийся темный полимер, особенно при нагревании, затрудняет наблюдение конечной точки титрования. Заниженные результаты метода с кипячением обусловлены разрушением пе-роксидов при кипячении. По-видимому, пероксиды менее стабильны в уксусной кислоте, чем в изопропаноле. [14]
 |
Данные, характеризующие присоединение трииодид-иона к изопрену в присутствии бензоилпероксида. [15] |
Страницы: 1 2