Cтраница 3
Метод изотопного обмена использован нами ранее [4] для идентификации химических форм примесей S в трихлор-кремневодороде. В принципе возможны варианты идентификации с использованием различий в скорости изотопного обмена. Метод выделения примесей с носителями точнее других при определении соотношения концентраций различных форм и удачно может быть использован в комбинации с химическими и дистилляционными методами идентификации. [31]
![]() |
Схема прибора для определения коэффициента разделения дифференциальным методом. [32] |
Для осуществления дифференциального метода требуются ( по сравнению с циркуляционным методом) небольшие количества исходных веществ. Хотя данный метод, как и эбуллиометричес-кий, является косвенным, он весьма удобен при работе с веществами, которые при обычных условиях являются газами. Так, дифференциальный метод с успехом был использован при исследовании бинарных систем на основе летучих неорганических гидридов [87-90] для изучения возможности глубокой очистки последних дистилляционными методами. [33]
Для отделения селена и теллура рекомендованы также дистилляционные методы. Так, селениды и теллуриды отгоняются в токе хлора при нагревании. Необходимо иметь в виду, что летучесть галогенидных соединений теллура значительно понижается в присутствии серной или фосфорной кислот, а также при разбавлении водой. В настоящее время дистилляционные методы отделения селена и теллура применяются редко. [34]
Для анализа косметических продуктов имеются свои особые проблемы, так как очень немногие из косметических препаратов пригодны для их полного анализа по инфракрасным спектрам. Даже если использовать кюветы из нерастворимых флюорита или хлористого серебра или применять методы отражения, то полосы поглощения воды и спирта, содержащихся в очень большом количестве, все равно закроют большую часть спектра. Кроме воды и спирта, в состав косметических продуктов входят неорганические соединения, полимеры, глицерины и эмульгаторы, также усложняющие спектр. Для концентрирования интересующих компонентов косметического продукта могут быть использованы экстракционные и дистилляционные методы. Духи и одеколоны могут быть сконцентрированы довольно просто, путем добавления большого количества воды л экстрагирования петролейным эфиром. Это может вызвать небольшие потери растворимых в воде компонентов, но с экстрактом значительно легче работать, чем с исходным образцом. [35]
Бензол, толуол и ксилолы являются традиционными побочными продуктами коксохимической промышленности. В сыром виде они содержат примеси предельных и непредельных углеводородов, а также сернистых соединений, например тиофена. Однако некоторые парафиновые углеводороды трудно или даже невозможно отделить дистилляционными методами. Для конкуренции с высокочистыми ароматическими соединениями, получаемыми из нефтяного сырья, на новых коксохимических заводах производят селективное каталитическое гидрирование неароматических непредельных углеводородов и сернистых соединений. После отделе ния сероводорода смесь углеводородов экстрагируют водным диэтиленгликолем ( процесс Юдекс, стр. В результате получают экстракт, содержащий ароматические углеводороды высокой степени чистоты. [36]
Это различие максимально, когда жидкая и твердая фазы находятся в термодинамическом равновесии. Часто оно оказывается существенно выше, чем различие в составах той же жидкости ( расплав) и равновесного с ней пара. В таких случаях кристаллизационные методы очистки являются в принципе более предпочтительными, чем дистилляционные. К достоинствам кристаллизационных методов следует отнести более низкую температуру процесса кристаллизации по сравнению с температурой процесса дистилляции. Это особенно важно при очистке термонестойких веществ и для снижения загрязняющего действия материала аппаратуры. Преимуществом кристаллизационных методов очистки является также то, что они требуют меньших затрат энергии, чем дистилляционные методы, так как теплота плавления вещества существенно ниже теплоты его испарения. [37]