Cтраница 4
По литературным данным известно, что для анализа спирто-альдегидных смесей в качестве стационарной жидкой фазы ( СЖФ) применяются следующие вещества: глицерин, диглицерин, три - и поли-этиленгликоли, дибутил -, диоктил - и динонилфталаты, трифенил-и триоктилфосфаты, высокомолекулярные амины и силиконовые масла. Некоторые из перечисленных выше фаз были испытаны в данной работе. Ниже дано описание устройства газо-жидкостного хроматографа и методики хроматографического анализа бутанола-рек-тификата и некоторых продуктов, образующихся при производстве бутанола. [46]
Этот вариант хроматографического метода анализа гексахлорана основан на том, что маслянистые примеси подвергаются нитрованию и окислению и превращаются в новые соединения, имеющие другой коэффициент распределения в нитрометане и изооктане, чем исходные продукты, благодаря чему они легче отделяются от у-изомера в хроматографической колонке. Нитрование производят азотной кислотой ( удельного веса не менее 1 4) в колбе с обратным холодильником в течение 1 часа при температуре кипения кислоты. Все остальные операции проводятся в соответствии с приведенной выше методикой хроматографического анализа, но содержание масла в сыром у-изомере не определяется, благодаря чему упрощается и облегчается весь анализ. [47]
Меня интересует вопрос, который относится также к докладу А. Аппарат для парофазной хроматографии, описанный в докладе, весьма сложен, но он дает чрезвычайно интересные результаты, которые, как мы видели, в некоторых случаях могут быть даже более точны, чем получаемые при помощи инфракрасной спектрографии. Последняя также сложна, но для нее приборостроители выпускают готовую аппаратуру. Можно ли получить эту аппаратуру для парофазной хроматографии ( или хотя бы некоторые наиболее существенные детали ее) готовыми, или аппаратура и метод до сего времени могут использоваться лишь крупными фирмами, располагающими мастерскими, в которых изготовляется все необходимое лабораторное оборудование. Этот вопрос, несомненно, интересует и других участников конгресса. Вероятно, целесообразно привести некоторые дополнительные сведения по методике парофазного хроматографического анализа. В споем докладе я стремился показать, что этот метод ни в какой мере не является ( ложными, поскольку речь идет о требуемой аппаратуре, его применение, несомненно, не будет ограничено крупными компаниями, а скорее наоборот. [48]