Cтраница 3
Суть методики количественного определения суммы сесквитерпеновых лактонов в корневищах и корнях алантона, как и в случае определения последних в лекформе, базирующейся на протолитической обработке экстракта раствором серной кислоты, сводится к следующему: измельченную и просеянную через сито с размером отверстий 0 5мм навеску сырья экстрагируют ацетоном в аппарате Сокслета при нагревании на водяной бане, пока не произойдет 6 - 7 сливов экстрагента. Затем экстракт количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят ацетоном объем раствора до метки, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 330 нм, параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО алантона и по полученным данным рассчитывают содержание суммы лактонов в сырье. Расчет проводят по формуле. [31]
По методике количественного определения двуокиси кремния 0 5 г пробы взвешивают в платиновом тигле и смешивают со смесью для сплавления, состоящей из 4 частей безводного углекислого натрия и 1 части обезвоженной буры. Первоначально содержимое тигля, нагревают при низкой температуре, затем температуру постепенно повышают и приблизительно в течение 30 мин смесь прокаливают до полного расплавления. После охлаждения полученный расплав вместе с тиглем помещают в химический стакан и растворяют приблизительно в 30 см3 соляной кислоты ( 1 - - 1), затем тигель вынимают, его содержимое переносят в выпарную чашку и, добавив около 1 см3 серной кислоты ( 1 1), выпаривают досуха. После охлаждения приливают 10 - 15 см3 метилового спирта, снова выпаривают досуха, охлаждают и затем до - 0авляют - 15 см3 соляной кислоты ( плотность 1 18) и - 50 см3 теплой воды. После нагрева и разложения отфильтровйвают осадок и промывают его сначала соляной кислотой ( 1 10), затем горячей водой до исчезновения ионов хлора в промывной воде. [32]
Ниже приведены методики количественного определения некоторых ароматических углеводородов, а также методика анализа твердых образцов с применением КВг-техники. [33]
Нами разработана методика количественного определения аргинина, лизина и гистидина в основной фракции белкового гидролизата и аргинина в полном белковом гидролизате при помощи электрофореза на бумаге. [34]
Отсутствие какой-либо методики количественного определения ИКБ-4 в сточных водах нефтепромыслов не позволяет проследить влияние этого фактора на эффективность ингибирования. [35]
Были разработаны методики количественного определения пропилена в газовых смесях. [36]
Ниже приводится методика количественного определения витамина А по способу, предложенному Московской государственной контрольной витаминной станцией. [37]
Определена применимость методики количественного определения п-диметиламинобензаль-п-фениламиноанила для определения его в реакционной массе процесса восстановительного алкилировання. [38]
В процессе разработки методики количественного определения были подобраны условия, позволящие наиболее полно экстрагировать сумму лактонов из сырья. В качеств экстрагентов были исследованы такие растворители: гексан, бензин-растворитель БР-1, ацетон и этиловый спирт, которые применяются в процессе получения алантона в заводских условиях. Установлено, что экстракция лактонов бензином БР-1 и гекса-ном происходит не в полном объеме и около 30 % от содержащихся лак-тонов остается в шроте. Наиболее полное извлечение дают 95 % спирт и ацетон, однако в спирт переходят балластные вещества, от которых, видимо, необходимо избавляться. Кроме этого, практически все полосы поглощения в ИК-спектре спиртового экстракта корневищ и корней девясила уширены, что также говорит о недостаточной чистоте экстракта, который, видимо, загрязнен балластными веществами. Из анализа ИК-спектров также явствует, что ацетоном из корней и корневищ девясила извлекаются только сесквитер-пеновые лактон, что дает возможность рекомендовать ацетон в качестве экстрагента для получения алантона. [39]
Разработано также несколько методик количественного определения меди. [40]
На их основе предложены методики количественного определения триазинов. [41]
В работе [262] описана методика количественного определения альдостерона. Этот стероид экстрагируют с тонкого слоя 1 мл концентрированной серной кислоты; с этой целью кислоту смешивают с силикагелем и выдерживают час при комнатной температуре. Далее взвесь центрифугируют, полученный раствор нагревают на масляной бане еще час при 100 С, охлаждают в ледяной воде и измеряют интенсивность флуоресценции альдостерона. Определяя содержание альдостерона в моче, Нишикази и Штаудингер [249] сначала предварительно очищали пробу, чтобы удалить ненужные примеси, а затем методом двумерной ТСХ отделяли альдостерон от других стероидов. [42]
В последнее время разработаны методики количественного определения силиката натрия в фильтрах глинистых растворов. [43]
Разработаны спектральная и колориметрическая методики количественного определения содержания активатора ( меди) в фотопроводящих пленках CdS, легированных хлоридами металлов. Показано, что сильное уменьшение концентрации активатора в пленках CdS происходит как в процессе испарения, так и в процессе активирующего отжига. [44]
В качестве примера приведена методика количественного определения рабочей емкости анионита АВ-17 и редокс-ионита ЭО-7. [45]