Полярографическая методика

Cтраница 3

Для других полупродуктов синтеза капролактама Турьян с сотрудниками разработали косвенные полярографические методики, в частности, для определения гидроксиламина, цикло-гексаноноксима и нитроциклогексана. Методики основаны на реакции определяемых веществ с формальдегидом, в результате которой образуются полярографически активные вещества. [31]

Тракстон [165], наряду с определением фталевой кислоты описав полярографические методики определения суммарного содержания малеиновой и фумаровой кислот в продуктах омыления полиэфирных смол, а также методики их раздельного определения. [32]

Чувствительность метода на 2 - 3 порядка превышает чувствительность обычных полярографических методик. [33]

В связи с этим следует напомнить, что использование тщательно отработанной полярографической методики, дающей возможность различать органические перекиси в их смеси с перекисью водорода, привело Поляк и Штерна к заключению о том, что в ходе окисления углеводородов, протекающего при температурах 300 и выше, образуются только незначительные количества алкильной перекиси. Применив тот же полярографический метод и использовав еще данные, полученные при изучении скоростей взаимодействия различных перекисей с KJ, Норриш пришел к выводу, что эти незначительные количества органической перекиси представляют собой оксиалкильную перекись ( диоксиметилперекись), возникновение которой можно представить себе, как результат конденсации формальдегида с перекисью водорода, притом не в реакционной зоне, а уже после выброса смеси, в растворе. [34]

Для контроля промежуточных стадий синтеза винилбифени-ла по второму способу разработаны полярографические методики определения / г-фенилбензальдегида и п-фенилкоричной кислоты, которые также позволяют определять эти вещества непосредственно в реакционной среде. Введение галогена в молекулу бифенила осуществляют через соответствующий ами-нобифенил, который получают восстановлением нитробифени-ла. Полярографическое определение нитробифенила после нитрования бифенила и восстановления нитросоединения в амин в реакционной среде, содержащей также хлороводородную кислоту и тетрахлорид олова, дает возможность контролировать полноту и скорость указанных реакций, что обеспечивает высокий выход веществ необходимой чистоты. [35]

Полярографические волны тере-фталат-иона на фоне L1C1 различной концентрации, а также с добавкой ионов Mg2. [36]

Кстати, в одной из работ [176] эти же авторы предложили полярографические методики анализа смеси, состоящей из терефталевой, / г-толуиловой, нитротерефталевой и 3-нитро-п - то-луиловой кислот. [37]

Полученные данные по полярографической активности стирола Стромберг и Поздеева успешно использовали для разработки полярографической методики определения стирола в сти-рольной фракции сырого бензола [112]; они же указали на возможность применения полярографического метода для изучения кинетики полимеризации этого мономера. [38]

Вращающиеся электроды - диск и диск с кольцом. а - колоколообразной формы. 6 - цилиндрической формы. в - диск с. [39]

Капельный ртутный электрод использовали также в кинетических исследованиях, однако это обычно сводилось к полярографической методике ( описанной ниже) или специальным установкам, в которых электрохимические измерения были синхронизованы с образованием каждой капли, в результате чего измерения проводились всегда при определенном размере капли. [40]

Однако в специальной литературе монографического характера по анализу и исследованию полимеров, например [2] применению полярографических методик в области исследования высокомолекулярных веществ, уделяется крайне мало внимания. С другой стороны, в настоящее время уже имеется определенное число работ, в которых представлены конкретные примеры успешного использования полярографического метода в указанной области. Больше того, имеется уже несколько статей обзорного характера [1, 20], в которых представлена основная часть указанных работ, причем, например, статья Пановой и Рябова [1] охватывает значительное число литературных источников до 1959 года. [41]

Дитизон интересен тем, что при различных рН растворов ( не выше 9) он реагирует с различными элементами, что позволило разработать ряд полярографических методик. Диэтил-дитиокарбаминат натрия образует комплексные соединения различной прочности с медью, никелем, кобальтом, цинком, марганцем, что позволило нам определить эти элементы при содержании их 10 - 4 % в окиси лантана из одной навески. [42]

Этот автор разработал полярографические методики определения фталевой кислоты и суммарного содержания малеиновой и фумаровой кислот в продуктах омыления полиэфирных смол и пластификаторов, а также полярографическую методику раздельного определения малеиновой и фумаровой кислот. Общее содержание свободных фенольных групп при серийном анализе эпоксидных смол определяется методом амперометрического титрования бромид-броматным раствором с применением вращающегося платинового электрода. [43]

Для определения в воздухе рабочей зоны ( в производствах цветной металлургии) меди, никеля и кобальта ( ПДК этих металлов равны 1; 0 05 и 0 5 мг / м3 соответственно) также используют полярографическую методику, основанную на восстановлении диметилглиоксиматных комплексов этих металлов на ртутном капающем электроде на фоне 0 1 н хлоридно-аммиач-ного раствора в присутствии сульфита натрия в переменно-токовом режиме. [44]

Подобные методики ( см. выше) успешно используют для определения низких содержаний металлов ( на уровне ПДК и ниже) в городском воздухе и воздухе рабочей зоны промышленных предприятий в лабораториях санэпидстанций и экологических лабораториях различных ведомств, оснащенных полярографа-ми. Надежность полярографических методик при идентификации ( обнаружении) следовых количеств тяжелых металлов и их определении в воздухе достаточно велика, поскольку техника полярографического ( вольтамперометрического) анализа, особенно в варианте инверсионной вольтамперометрии, позволяет определять целевые компоненты ( металлы) на фоне сопутствующих им примесей других металлов. [45]

Страницы: 1 2 3 4