Cтраница 1
Фосфорномолибденовокислый аммоний представляет собой практически нерастворимую в воде и кислотах ярко-желтую соль. Восстановление этого соединения каким-либо восстановителем приводит к образованию молибденовой сини, малейшие количества которой окрашивают раствор в синий цвет и позволяют поэтому открывать и определять весьма малые количества молибдена или фосфора колориметрическим методом. [1]
Осадок фосфорномолибденовокислого аммония быстрее выделяется при повышенной температуре. При методах определения фосфора, требующих получения осадка, соответствующего приведенной выше формуле, рекомендуется вести осаждение при температурах не выше 50 С. При более высоких температурах может выпадать тетрамолибденовокислый аммоний ( NH4) 2Mo2O7 2Н2МоО4, который загрязняет осадок фосфорномолибденовокислого аммония и не удаляется даже при переосаждениях. При анализах железных руд, когда не соблюдается достаточная кислотность, может также выпадать красноватый осадок фосфорномолибденовокислого железа, мешающий ходу анализа. [2]
Осадок фосфорномолибденовокислого аммония пептизируется водой, поэтому его промывают нейтральным или слабокислым раствором азотнокислого аммония или калия. [3]
Осадок фосфорномолибденовокислого аммония образуется и без нагревания, но значительно медленнее. [4]
Почему осадок фосфорномолибденовокислого аммония не титруют непосредственно щелочью, а щелочь прибавляют в избытке и избыток оттитровывают кислотой. [5]
Полученный осадок фосфорномолибденовокислого аммония склонен к коллоидообразованию, и при промывании чистой водой пептизируется и в виде мутной жидкости проходит через фильтр. [6]
Готовится из фосфорномолибденовокислого аммония и соды. Фосфорномоляб-деновокпслый аммоний осаждают из 5 % раствора двуза. [7]
Фосфор осаждают в виде фосфорномолибденовокислого аммония. Осадок растворяют в аммиаке и переосаждают фосфор из солянокислого раствора магнезиальной смесью в виде фосфорнокислого магния-аммония. Последний прокаливают до образования пирофосфбрнокислого магния и взвешивают. [8]
ВплЪть до получения осадка фосфорномолибденовокислого аммония ( схема № 4, операция 11) определение фосфора производят так же, как и по молибдатно-свинцовому методу. [9]
Этот метод основан на растворении фосфорномолибденовокислого аммония в определенном количестве щелочи, избыток которой оттитровы-вают соляной кислотой. [10]
Согласно уравнению реакции при разложении фосфорномолибденовокислого аммония щелочью, 23 г-моль щелочи отвечают 1 г-атому фосфора, а 1 г-моль щелочи отвечает 1 35 г фосфора. [11]
Однако в этом случае осадок фосфорномолибденовокислого аммония частично загрязнен ванадием, для очистки от которого повторяют осаждение. [12]
Соединения пятивалентного ванадия также замедляют осаждение фосфорномолибденовокислого аммония и могут образовывать осадок, аналогичный осадку фосфора. Осадок фосфорномолибденовокислого аммония, содержащий ванадий, имеет оранжевую окраску. Чтобы предупредить образование такого осадка, ванадий восстанавливают до четырехвалентного и осаждение ведут на холоду. [13]
Пропитывают фильтровальную бумагу 3 % раствором фосфорномолибденовокислого аммония я сушат. [14]
Если в течение нескольких минут осадок не образуется ( фосфорномолибденовокислый аммоний), то раствор слабо нагревают - выпадает мышьяковомолибденовокислый аммоний. [15]