Cтраница 3
Предварительно проводят испытание на фосфорную кислоту. Для этого небольшую часть фильтрата от группы II кипятят до полного удаления сероводорода, затем вливают ее в смесь из 5 мз 6N азотной кислоты и 5 мл реактивного раствора молиб-дата аммония, нагревают до 60 и дают постоять 10 мин. Если появляется желтый осадок фосфорномолибденовокислого аммония, то после нейтрализации раствора аммиаком и сернистым аммонием в осадке могут оказаться металлы группы IV. В зависимости от наличия или отсутствия фосфатов анализ ведут согласно пп. [31]
Предварительно проводят испытание на фосфорную кислоту. Для этого небольшую часть фильтрата от группы II кипятят до полного удаления сероводорода, затем вливают ее в смесь из 5 тз 6N азотной кислоты и 5 мл реактивного раствора молиб-дата аммония, нагревают до 60 и дают постоять 10 мин. Если появляется желтый осадок фосфорномолибденовокислого аммония, то после нейтрализации раствора аммиаком и сернистым аммонием в осадке могут оказаться металлы группы IV. В зависимости от наличия или отсутствия фосфатов анализ ведут согласно пп. [32]
Осадок фосфорномолибденовокислого аммония быстрее выделяется при повышенной температуре. При методах определения фосфора, требующих получения осадка, соответствующего приведенной выше формуле, рекомендуется вести осаждение при температурах не выше 50 С. При более высоких температурах может выпадать тетрамолибденовокислый аммоний ( NH4) 2Mo2O7 2Н2МоО4, который загрязняет осадок фосфорномолибденовокислого аммония и не удаляется даже при переосаждениях. При анализах железных руд, когда не соблюдается достаточная кислотность, может также выпадать красноватый осадок фосфорномолибденовокислого железа, мешающий ходу анализа. [33]
Во избежание этого, препятствующие анализу анионы должны быть удалены из раствора до обработки его сернистым аммонием. Практически чаще всего приходится иметь дело с фосфорной кислотой, которая может быть обнаружена в фильтрате по удалении группы сероводорода следующим образом. Несколько капель подготовленного таким образом раствора приливают в 2 - 3 мл молибденовой жидкости и нагревают: выпадение желтого осадка фосфорномолибденовокислого аммония указывает на присутствие фосфорной кислоты. Кипятить испытуемую смесь не следует, так как в результате этого может выпасть белый осадок молибденовой кислоты. [34]
Выпавший осадок двуокиси марганца растворяют в 10 % - ном растворе азотистонатриевой соли. Полученный раствор кипятят 5 мин. После растворения осадка прибавляют 3 - 4 капли азотной кислоты, и осаждают ( при температуре не более 60) молибденовой жидкостью фосфор в виде фосфорномолибденовокислого аммония, для чего к испытуемому раствору приливают 40 - 50мл предварительно нагретой молибденовой жидкости. Затем раствор взбалтывают в течение 5 - 10 мин. Осадок промывают на фильтре 3 - 4 раза 3 % - ным раствором азотной кислоты до удаления солей железа, а затем 1 % - ным раствором азотнокислого калия до нейтральной реакции по метилоранжу. После этого фильтр с осадком переносят в ту же колбу, в которой производилось осаждение, туда же приливают для растворения осадка с некоторым избытком ( 3 - 5 мл) 0 1 н раствор едкой щелочи. Стеклянной палочкой фильтр разрывают на мелкие кусочки и содержимое колбы доводят свежепронипя-чеяной дистиллированной водой до объема 100 - 150 мл. В качестве индикатора добавляют 5 капель 1 % - ного раствора фенолфталеина. [35]
Для определения фосфора, содержащегося в минеральных соединениях, которые находятся в растворе аммофоса, субстрате, последрожжевой бражке и сточной воде, предназначен метод, основанный на реакции осаждения фосфора в виде фос-форномолибденовокислого аммония. Последний после отделения от жидкости обрабатывают раствором едкого натра. Избыток едкого натра оттитровывают соляной кислотой. По расходу едкого натра на реакцию с фосфорномолибденовокислым аммонием вычисляют содержание фосфора в анализируемой пробе. Этот метод может быть использован и для определения фосфора в органических соединениях после их минерализации в тех случаях, когда нет колориметра, чтобы делать анализ колориметрическим методом. [36]
К остатку приливают 40 мл раствора азотнокислого аммония ( 4), обмывая им внутреннюю поверхность стакана, и перемешивают. Промытый фильтр с осадком переносят в тарированный тигель, смачивают несколькими каплями 50 % - ного раствора азотнокислого аммония ( 9), высушивают, ставят в муфельную печь на донышко опрокинутого тигля или на керамическую подставку, осторожно нагревают до выгорания углерода фильтра, прокаливают при 450 - 500 С и взвешивают. Наличие в осадке белых частиц указывает на перегрев его и возможное улетучивание молибденового ангидрида, вследствие чего результаты могут получиться пониженными. Присутствие в осадке желтых частиц указывает на наличие неразложившегося фосфорномолибденовокислого аммония. В этом случае прокаливание следует повторить. [37]
В тех количествах, которые мы применяли ( 1 см3 25 % - нои суспензии), фосфорномолибденовокислый аммоний адсорбирует инвертазу в ничтожных количествах; однако тот же адсорбент, обработанный иммунной сывороткой, энергично связывает фермент. В противоположность опытам с каолином, в опытах с фосфорномолибпено-вокислым аммонием производилась обработка адсорбента сывороткой, а затем адсорбата раствором инвертазы без прибавления буфера. Суспензия фосфорномолибденовокислого аммония должна быть свежеприготовленной. [38]
Для определения Р205 применяют весовые, фотоко-лориметрич. Осадок фильтруют, промывают, прокаливают до пирофосфата магния ( Mg2P207) и взвешивают. Применяют также осаждение Р2О5 в виде фосфорномолибденовохинолиновой соли с последующим взвешиванием полученного осадка. Другой метод основан на измерении оптич. Из объемных методов применяют осаждение Р205 в кислой среде в виде фосфорномолибденовокислого аммония. Полученный осадок растворяют в титрованном р-ре щелочи, избыток к-рой определяют титрованием кислотой. [39]
Одни из них обнаруживают лишь слабое сродство к воде. Их растворы отличаются незначительной вязкостью и при коагуляции ( образование хлопьев) от прибавления к ним какого-либо электролита они осаждаются в виде легко отфильтровываемого осадка. Такие коллоиды - называются с у с п е и з о и д а м - и или гидрофобными ( лиофобиыми) коллоидами. Коллоид, находящийся в состоянии суспензии, называется золем, скоагулирО ват. ML Большая часть трудно растворимых неорганических осадков, какими являются сульфиды металлов, фосфорномолибденовокислый аммоний, йодистое серебро и пр. [40]
Различают два типа коллоидов. Одни из них обнаруживают лишь слабое сродство к воде. Их растворы отличаются незначительной вязкостью и при коагуляции ( образование хлопьев) от прибавления к ним какого-либо электролита они осаждаются в виде легко отфильтровываемого осадка. Такие коллоиды называются с у с п е н з о и д а ми или гидрофобными ( лиофобиыми) коллоидами. Коллоид, находящийся в состоянии суспензии, называется золем, скоагулироват. Большая часть трудно растворимых неорганических осадков, какими являются сульфиды металлов, фосфорномолибденовокислый аммоний, йодистое серебро и пр. Другой тип коллоидов имеет заметное сродство к воде, и такие коллоиды называют эмульсоидами или - г ид р о ф и льны-мни ( лиофилыными) коллоидами. Чтобы вызвать их коагуляцию, требуются относительно большие количества электролита, осадок сильно адсорбирует воду, и коллоидные растворы отличаются большой вязкостью. К этому пи Пу коллоидов относятся органические соединения, например протеины и высшие углеводы, а также кремневая кислота и гидроокись алюминия. Гели этого типа весьма гигроскопичны и удаление из них последних слепое влаги удается лишь с трудом путем прокаливания; примером могут служить окись алюминия и двуокись кремния. Прокаленный остаток Также гигроскопичен. [41]