Микробомба

Cтраница 1

Микробомба ( см. рис. 57), состоящая из никелевого стакана, никелевого или стального грибка, стальной гайки, накидной и упорной гайки из нержавеющей стали. Перед началом работы необходимо проверить бомбы на герметичность. [1]

Аппаратура для определения элементов при разложении вещества сплавлением в бомбе. [2]

Гильзы микробомбы объемом 10 мл должны быть сделаны из никеля, остальные части - из нержавеющей стали. Стальные гильзы корродируются значительно быстрее никелевых, в результате чего в раствор плава попадает некоторое количество железа, что существенно затрудняет дальнейший ход анализа. [3]

Вещество сплавляют в микробомбе со смесью нитрата калия, перекиси натрия и сахара. Образующиеся галоидные соединения осаждают нитратом серебра и взвешивают. По инструкции ASTM D-1303-55 для определения хлора в полимерах и сополимерах винилхлорида [7] хлор осаждают в виде хлорида серебра стандартным раствором азотнокислого серебра. Избыток азотнокислого серебра определяют титрованием стандартным раствором тиоцианата, используя нитрат железа ( Ш) в качестве индикатора и нитробензол для понижения растворимости хлористого серебра. [4]

В качестве герметичного реактора для разложения использована микробомба ( рис. 57) с полусферическим стальным клапаном и никелевым реактором. Достаточный контакт реагента с навеской достигается при введении пробы на дно стакана бомбы и последующей загрузке щелочи, перемешивания реакционной смеси или переворачивания бомбы не требуется. Такая техника работы существенно удлиняет срок службы бомбы за счет сохранения ее герметичности. [5]

Методы, основанные на сплавлении вещества в микробомбе, не являются быстрыми. Однако этот метод незаменим для карборанов, так как получаемые результаты, как правило, вполне надежны. [6]

Разрушение органического вещества сплавлением со щелочными реагентами в микробомбе, так называемое сплавление в бомбе, чаото используется аналитиками. Этот метод почти незаменим для прямого определения кремния и германия в некоторых кремний - и германий-органических соединениях. Для разрушения этих соединений предложено также мокрое окисление окислительными смесями или сожжение в токе кислорода. Однако эти способы неприменимы для определения указанных элементов, если в веществе присутствует фтор, а мокрое окисление неприменимо, если вещество летуче. Определение сожжением в токе кислорода не может быть применено и при наличии в веществе других элементов, образующих при сожжении нелетучие окислы. [7]

Разложение борорганических соединений проводят сплавлением с КОН в никелевой микробомбе при 800 - 850 С. [8]

По методу [67] топливо окисляют воздухом путем нагрева в микробомбе, по методу [68] окисление инициируют ультрафиолетовым облучением. В обоих методах термоокислительную стабильность оценивают по изменению светопропускания топлива вследствие его окисления. [9]

Сплавление проводят в открытых ( тигли) или закрытых ( микробомбы) термостойких сосудах. Сплавление в тиглях имеет то преимущество, что на стадии разложения из реакционной массы можно удалить мешающие элементы в виде газообразных продуктов. Но при этом в составе плавня следует предусмотреть компоненты, обеспечивающие количественное удержание определяемых элементов. При разложении в открытых сосудах активную роль играет кислород воздуха. [10]

Навеску веществ ( 6 - 8 мг фтор-иона) помещают в микробомбу, которую предварительно продувают кислородом в течение 2 - 3 мин, туда же вносят около 100 мг металлического натрия ( калия) и нагревают в течение 1 ч при 650 - 700 С. После охлаждения микробомбу встряхивают ( 1 мин), открывают, осторожно растворяют металлический натрий в 5 мл спирта, содержимое микробомбы количественно переносят в мерную колбу, одновременно отфильтровывая от угля. [11]

Дополнительно были произведены определения теплот горения жидкого и газообразного дивинила в микробомбе. Полученные данные приведены ниже. [12]

Мысль использовать лазерный луч для мгновенного нагрева маленького кусочка вещества до термоядерных температур, создать водородную микробомбу, возникла ночти одновременно в разных странах. [13]

Встречающиеся в наших определениях водяные числа определены при помощи следующих веществ: числа 360 и 361 - по камфоре, 379 - по нафталину и бензойной кислоте и 78.5 - для микробомбы по бензойной кислоте. [14]

Минерализацию в закрытой колбе с кислородом ( см. рис. 53) целесообразно применять, когда разложение ЭОС в открытых сосудах ( колба Кьельдаля, тигель) может приводить к потерям определяемого металла в виде летучих продуктов ( карбонилов, галогенидов, оксидов и пр. Закрытая микробомба из никеля неприемлема для определения металлов. Модернизированная колба взамен обычной может быть использована для определения металлов, образующих при горении твердые остатки, нерастворимые при встряхивании и стоянии на холоду. Подготовку навесок и процесс сожжения в модернизированной колбе проводят так же, как и в обычной колбе, однако при работе с модернизированной колбой важно проследить, чтобы пробка с подожженным пакетом была вставлена в горло колбы в положении закрыто. После сожжения воду следует налить не только в бортик горла колбы, но и во внутренний пришлифованный тубус пробки. Конструкция позволяет проводить разгерметизацию колбы, не вынимая пробки. [15]

Страницы: 1 2