Микробомба

Cтраница 2

Навеску веществ ( 6 - 8 мг фтор-иона) помещают в микробомбу, которую предварительно продувают кислородом в течение 2 - 3 мин, туда же вносят около 100 мг металлического натрия ( калия) и нагревают в течение 1 ч при 650 - 700 С. После охлаждения микробомбу встряхивают ( 1 мин), открывают, осторожно растворяют металлический натрий в 5 мл спирта, содержимое микробомбы количественно переносят в мерную колбу, одновременно отфильтровывая от угля. [16]

В [2794] описан метод определения следов брома в полистироле в количестве до 100 млн 1 в пересчете на бром. По этому методу образец полимера известной массы тщательно смешивали с чистым пероксидом натрия и сахарозой в микробомбе Парра, а затем смесь поджигали. [18]

Спустя несколько лет метод Прингсгейма применил Парр 6 и рекомендовал для его осуществления довольно неудобный в обращении аппарат, названный им бомбой. Другие исследователи7 пытались сначала разлагать микроколичества вещества в макробомбе, но впоследствии из-за больших потерь тепла на нагревание бомбы начали применять микробомбу. Исследуемое вещество тщательно перемешивали в микробомбе с необходимыми добавками и нагревали на горелке Бунзена. [20]

Проведено детальное изучение трех способов разложения с целью выявления границ применимости их для анализа различных классов ЭОС: 1) сплавление с КОН в герметически закрытой микробомбе; 2) разложение концентрированной H2SO4 с добавлением в качестве окислителей HNO3 и НСЮ4; 3) сожжение в колбе с кислородом. [21]

Косвенный атомно-абсорбционный метод определения миллиграммовых количеств иода в органических соединениях основан на его осаждении в виде иодида серебра и определении количества осажденного серебра. В микростакан помещают навеску пробы, содержащей около 50 мг иода, 3 г пероксида натрия, 250 мг нитрата калия и 100 мг сахарозы, переносят в микробомбу и нагревают на микрогрелке. Полученную массу растворяют в 50 - 60 мл воды, кипятят до разложения образованного пероксида водорода, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают воду до метки. К 10 мл раствора добавляют серную и азотную кислоты до окрашивания метилового оранжевого в розовый цвет, для восстановления Юз - до 1 - добавляют 10 мг сульфата гидразина и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане. Иод осаждают избытком 0 005 М раствора нитрата серебра, осадок отфильтровывают на фильтре синяя лента, промывают водой, сразу растворяют в 10 % - ном растворе иодида калия, доводят объем раствора водой до 100 мл, разбавляют еще в 10 раз 10 % - ным раствором иодида калия и измеряют абсорбционный сигнал серебра по линии Ag 328 07 нм. [22]

Спустя несколько лет метод Прингсгейма применил Парр 6 и рекомендовал для его осуществления довольно неудобный в обращении аппарат, названный им бомбой. Исследуемое вещество тщательно перемешивали в микробомбе с необходимыми добавками и нагревали на горелке Бунзена. [24]

Тоннис и Бакай [115] определяли органическую серу с погрешностью 1 % в растворах, содержащих 3 мкг серы, и сульфат в концентрациях 0 01 - 100 мкг / мл. После окисления органического вещества в обычной или в микробомбе Парра или в микротрубке Кариуса сульфат в водном растворе осаждают раствором хлорида бария в присутствии этанола и дипропи-ленгликоля. Концентрации и отношения этанола и дипропиленгликоля, а также концентрация кислоты были такими, что небольшие их колебания имели минимальное влияние на показания нефелометра. [25]

Анализируемые соединения представлены мономерными и полимерными производными силанов, сило-ксанов, силазанов, а также кремнийорганическими соединениями сложного состава, содержащими наряду с С, Н, Si, О, N, S, Hal такие элементы, как В, Na, Al, P, Ti, Cr, Fe, Cu, Zn, Ge, Sn или Pt. Определение кремния возможно в присутствии всех перечисленных выше элементов. Общим способом разложения указанных выше соединений является сплавление с КОН при 800 - 850 С в герметически закрытой никелевой микробомбе. [26]

Микрокалориметрическая измерительная ячейка Кальве. [27]

Количество спаев у компенсирующей батареи существенномень-ше, чем у измерительной, например 16 компенсирующих и 128 измерительных или соответственно 200 и 800; однако встречаются конструкции, где количество элементов обеих батарей одинаково. Диаметр термопар 0 3 мм, материал реакционного патрона серебро или платина. Для проведения исследований быстро-протекающих процессов при повышенных давлениях в реакционные патроны монтируют микробомбы. [28]

После введения в установку пробы в нее добавляют буферный раствор TISAB и полученную смесь гомогенизуют. Разложение органических соединений проводят по методу Шенигера и обработкой перекисью натрия в микробомбе Парра. Согласно второй методике, органическое вещество, взвешенное в никелевой капсуле, смешивали с 4 г перекиси натрия и 200 мг сахарозы, после чего смесь помещали в никелевую микробомбу. Бомбу герметически закрывали и нагревали 15 мин. [29]

Для щелочного же плавления необходимы сосуды из никеля или серебра. Кроме того, следует помнить об ограничениях в отношении допустимой температуры процесса разложения навески, что связано с возможностью размягчения и деформации сосуда, а также с увеличением его газопроницаемости. Учитывая все эти факторы, при сплавлении с целью определения металлов используют платиновые тигли, а для разложения ЭОС при определении бора, германия, кремния, мышьяка и фосфора микробомбы из никеля. [30]

Страницы: 1 2