Cтраница 1
![]() |
Аппарат для титрования двухфазного раствора 110 ]. [1] |
Поршневые микробюретки с резервуаром на 500 мкл, две штуки ( см. разд. [2]
В кварцевые мерные пробирки для разложения вносят из поршневой микробюретки емкостью 100 мкл ( см. разд. [3]
В маленькие мерные колбы емкостью 1 мл отмеряют 500-микролитровой поршневой микробюреткой 0, 25, 50, 75, 100, 125, 150 и 200 мкл стандартного раствора фосфата калия и добавляют в каждую по 30 мкл концентрированной серной кислоты и 5 мкл 70 % - ной хлорной кислоты. Колбы нагревают в алюминиевом блоке при температуре 250 - 300 С, предохраняя от пыли. После появления белых паров хлорной кислоты нагревание продолжают еще 30 сек. Колбы вынимают из блока, охлаждают и добавляют в каждую по 500 мкл воды из поршневой микробюретки, 50 мкл раствора ванадата аммония и 100 мкл раствора молибдата аммония; затем доливают до метки водой. Колбы закрывают полиэтиленовыми пробками, размешивают и через 15 мин фото-метрируют при длине волны 430 нм в микрокювете. Калибровочный график представляет собой прямую. [4]
![]() |
Шприц ( 1 я стеклянная поршневая бюретка. [5] |
Для измерения стандартных растворов и для титрования желательно иметь поршневые микробюретки, снабженные микрометрическим винтом, круговой шкалой или мотором с приводом. [6]
Титр 0 001 М раствора гипобромита натрия при хранении в покрытом черным лаком резервуаре поршневой микробюретки обычно изменяется до 2 % ежедневно в течение первых пяти дней, а в последующие дни - менее 1 % в день. Для соединения бюретки с сосудом, в котором проводят определение, следует использовать только стеклянные трубки. [7]
Раствор индикатора вводят в сосуд для поглощения из микробюретки на 1 мл, а растворы титрантов - из двух поршневых микробюреток ( емкостью по 500 мкл) с резервуарами ( см. разд. Растворы поступают в сосуд по полиэтиленовым трубкам ( диаметр 1 5 - 1 8 мм) через стеклянные капилляры с НШ5, на которые надеты полиэтиленовые капилляры. [8]
![]() |
Аппарат для титрования двухфазного раствора 110 ]. [9] |
Через второе отверстие проходит полиэтиленовая тоубка, нижний конец которой оттянут в капилляр, а верхний конец подсоединен к поршневой микробюретке. Через третье отверстие проходит полиэтиленовый капилляр, по которому подают азот. Сосуд для титрования надевают на пробку; форма его обеспечивает быстрое разделение фаз и позволяет четко различать переход окраски. [10]
В кварцевые мерные пробирки для разложения вносят стандартный раствор фосфата в количествах, соответствующих 0 5 - 5 мкг фосфора ( из поршневой микробюретки емкостью 500 мкл), добавляют 2 мл бидистиллированной воды и 200 мкл мо-либдатсодержащего реагента ( из пипетки, которой отбирают кровь для анализа на сахар) и нагревают в течение 30 5 мин на кипящей водяной бане или в нагревательном алюминиевом блоке при температуре 98 2 С. Когда раствор остынет до 20 С, доливают бидистиллированной водой до метки ( 3 мл) и переносят специальной пипеткой ( см. рис. 10) в полумикрокювету с толщиной слоя 1 см. Фотометрируют через 60 мин при длине волны 825 нм относительно раствора холостого опыта. Калибровочный график представляет собой прямую. Так как реагент, содержащий молибдат, неустойчив, калибровочный график время от времени проверяют. [11]
Согласно выбранному режиму ( табл. 5), реле управляют двигательными устройствами кранов, подвижного столика под сосудами Дыоара, электромагнитных клапанов и поршневой микробюретки ( см. разд. [12]
Через два отверстия проходят полиэтиленовые трубки, оттянутые в капилляр; по одной из них подводят азот, а другая ( 1) подсоединена к поршневой микробюретке с резервуаром. Пятое отверстие служит для выхода азота. При проведении титрования аппарат вставляют в колбу для сжигания. [13]
Ртуть, служившую затвором ( рис. 38, Г), вытряхивают из капилляра и взвешивают капилляр на микровесах. Затем из поршневой микробюретки заполняют ртутью ту часть капилляра, в которой находился азот ( рис. 38, Д), и снова взвешивают. [14]
Кроме того, необходимо иметь четыре запасные поршневые микробюретки ( см. разд. [15]