Микродетектор
Cтраница 3
Во всех экспериментах с простым детектором использовалось последовательное линеаризующее сопротивление 2 - Ю9 ом. С микродетектором и триодным детектором последовательно включалось сопротивление величиной 108 ом, чтобы защитить усилитель от случайных перегрузок. Данные по микродетектору и триоду приводятся вместе, так как они практически идентичны во всех отношениях, за исключением уровня шумов и фонового тока. [31]
В микродетекторе имеется дополнительный канал для вывода газа продувки. В основании микродетектора и триод-ного детектора помещены три слоя мелкой ( 100 меш) сетки; это способствует однородности потока газа продувки, что особенно важно для нормальной работы детектора. Если не обеспечен достаточный отвод газов по указанному способу, то детектор будет неэффективен и его сигналы будут зависеть от расхода газа продувки. Очень важно, чтобы конец анода в микро - или в триодном детекторе был гладким и закругленным. [32]
 |
Аргоновые детекторы. [33] |
Наиболее чувствительным из всех аргоновых детекторов, а также самым чувствительным детектором для газовой хроматографии является триодный детектор. Он является модификацией микродетектора, в котором внутри ионизационной камеры помещен вспомогательный кольцевой электрод. Сигнал на электрометр подается с этого коллекторного электрода, так как катод ( корпус детектора) заземлен, а анод соединен с источником постоянного тока высокого напряжения. Фоновый ток почти полностью протекает через ан одно-катодную цепь и Не является частью выходного сигнала с коллекторного электрода. [34]
Любой из имеющихся в продаже источников а - или 3-излу-чения можно использовать для получения свободных электронов из аргона. Требуется радиоактивность, обеспечивающая ток от 10 - 8 до 3 - 10 - 8 а в микродетекторе и в триодном детекторе и ток от 3 - 10 - 9 до 10 - - 8 а в простых детекторах. Пригодны источники, содержащие 20 - 50 мккюри изотопа с а-излучением или 10 - 50 мкюри изотопа с - излучением. Недавно было показано, что использование трития в качестве радиоактивного элемента обеспечивает большую безопасность работы, а также лучшие результаты. Однако тритиевые источники способны терять активное вещество при температуре выше 250 С и, так как пока не известны их характеристики, они не могут быть рекомендованы для работы при температурах свыше 200 С. [35]
Любой из имеющихся в продаже источников а - или р-излу-чения можно использовать для получения свободных электронов из аргона. Требуется радиоактивность, обеспечивающая ток от 10 - 8 до 3 - 10 - 8 а в микродетекторе и в триодном детекторе и ток от 3 - 10 - 9 до 10 - 8 а в простых детекторах. Пригодны источники, содержащие 20 - 50 мккюри изотопа с а-излучением или 10 - 50 мкюри изотопа с - излучением. Недавно было показано, что использование трития в качестве радиоактивного элемента обеспечивает большую безопасность работы, а также лучшие результаты. Однако тритиевые источники способны терять активное вещество при температуре выше 250 С и, так как пока не известны их характеристики, они не могут быть рекомендованы для работы при температурах свыше 200 С. [36]
Аргоновые детекторы мало чувствительны к изменениям температуры и давления. Простой аргоновый детектор чувствителен к потоку, так как эффективность ионизации уменьшается с увеличением скорости потока. Микродетектор и триодный детектор почти нечувствительны к потоку в области скоростей 1 - 300 мл / мин при поступлении через ввод для выносящего газа и в области скоростей 1 - 30 мл / мин при его поступлении через анодный вход. [37]
Имеет значение и размер камер, который определяет рабочий объем детектора. Для аналитических колонок диаметр камер обычно выбирают от 3 до 6 мм, а длину от 20 до 100 мм. Изготовляют также микродетекторы с диаметром камер меньше 1 мм с рабочим объемом в несколько микролитров. Такие детекторы можно успешно использовать с микронасадочиыми колонками. Камеры термисторных детекторов обычно имеют меньшие размеры. [38]
Имеет значение и размер камер, который определяет рабочий объем детектора. Для аналитических колонок диаметр камер обычно выбирают от 3 до 6 мм, а длину от 20 до 100 мм. Изготовляют также микродетекторы с диаметром камер меньше 1 мм с рабочим объемом в несколько микролитров. Такие детекторы можно успешно использовать с микронасадочными колонками. Камеры термисторных детекторов обычно имеют меньшие размеры. [39]
Во всех экспериментах с простым детектором использовалось последовательное линеаризующее сопротивление 2 - Ю9 ом. С микродетектором и триодным детектором последовательно включалось сопротивление величиной 108 ом, чтобы защитить усилитель от случайных перегрузок. Данные по микродетектору и триоду приводятся вместе, так как они практически идентичны во всех отношениях, за исключением уровня шумов и фонового тока. [40]
 |
Схема ПИД для капиллярной газовой хроматографии.| Схема микродетектора по теплопроводности с установленной в нем кварцевой капиллярной колонкой диаметром 0 53 мм. [41] |
В качестве газа-носителя и вспомогательного газа в ДТП рекомендуется использовать гелий. Применение водорода может привести к восстановлению оксидного покрытия нити накала, в результате чего изменится сигнал детектора. Сравнительное изучение кривых газохроматографической системы с ПИД и с микродетектором по теплопроводности ( рис. 4 - 10) показало, что достигаемые эффективности практически идентичны. Хроматограммы, приведенные на рис. 4 - 11 и 4 - 12, дают ясное представление об инертности и динамическом диапазоне ДТП с импульсной модуляцией и одной нитью накала. [42]
В работе Ловелока было сказано, что, кроме аргона, можно применять и другие редкие газы, если они отвечают требованиям экономичности и чистоты. Как известно, с неоном было проведено немного работ. Однако Берри [8] недавно опубликовал весьма обнадеживающие результаты с микродетектором, где в качестве газа-носителя использовался гелий, который пропускался через химическую очистительную систему, состоящую из молекулярных сит при - 196 и 20 С, титана при 1000 С и гопкалита ( смесь окиси меди, кобальта, марганца, серебра) при 400 С. Получены высокая чувствительность и положительная разрешающая способность для различных соединений в пробе с пределом обнаруживания около 10 - 12 молей компонента на 1 мл газа-носителя. [43]
Стеклянную капиллярную трубку необходимо пропускать через свечу очень осторожно, чтобы электрод из платиновой проволоки диаметром 0 25 мм не нарушал течение газа. Кроме того, трубка не должна быть слишком большой, чтобы не уменьшить разрешающую способность колонки. Электрод вставляют через небольшое отверстие, просверленное в стекле, и заплавляют так, чтобы по возможности избежать образования карманов. Капиллярную колонку монтируют в микродетекторе и уплотняют прокладкой из силиконового каучука. [44]
Здесь следует отметить, что единственное изменение прибора в случае проточной газовой хроматографии при колонке обычных размеров или капиллярной колонке связано с изменением объема запаздывания. Последний должен быть уменьшен в соответствии с уменьшением поперечного сечения колонки. Ввиду того что мертвый объем детектора должен быть мал по сравнению с объемом запаздывания, требуется изменить конструкцию детектора. Если допустима ступенчатая кривая или если может быть осуществлена дифференциальная электрическая схема, применяют обычный микродетектор. [45]
Страницы: 1 2 3 4