Cтраница 2
Диазотирование нитрозилсерной кислотой ( см. разд. [16]
Диазотирование 1 - н а ф т л а м и н - 8-с у л ь ф о к и с л о-гы проводят в стальном футерованном чане с деревянной рамной мешалкой. [17]
Диазотирование 1-нафтилами н - 8-с ульфокисло-ты проводят в стальном футерованном чане с деревянной рамной мешалкой. [18]
Диазотирование многих аминов при правильно подобранных условиях протекает быстро и количественно. [19]
Диазотирование обычно ведут в стальных футерованных чанах различной емкости с фаолитированной стальной или с деревянной лопастной или рамной мешалкой я 30 - 60 об / мин. Охлаждение осуществляют холодильным рассолом при помощи змеевика из нержавеющей стали Х23Н28МЗДЗТ или титана ВТ-1, стойких в сернокислой среде или иногда льдом, который загружают непосредственно в реакционную массу в измельченном виде. [20]
Диазотирование прекращают, когда в смеси появится свободная азотистая кислота, не исчезающая при встряхивании в течение нескольких минут. Этот момент обычно наступает после того, как почти весь раствор нитрита натрия уже введен в реакционную смесь. [21]
Диазотирование в присутствии иона BF позволяет получать весьма хорошие выходы. [22]
Диазотирование образующихся при этом 2 4 6-триалкиланилинов во всех случаях идет хорошо; при разложении соответствующих диазосоединений образуются алкилфенолы с высокими выходами. Классическими примерами применения данного метода являются синтезы мезитолаш, 2 6 - диэтилфенола172 и 2 4 6-триэтилфе-нола 173, получить которые методами, рассмотренными ранее, либо не удается, либо возможно лишь с незначительными выходами. В 1964 г. этим методом синтезирован 3 4-ди-грег - бутилфенолт. [23]
Диазотирование может быть осуществлено и при применении точно одного эквивалента кислоты ( 0 5 мол. NOH значительно менее стоек, чем суспензия внутренней соли, образующейся при применении большего количества кислоты. [24]
Диазотирование прекращают, если иодкрах-мальная проба показывает присутствие азотистой кислоты, не исчезающей после встряхивания смеси Б течение нескольких минут. [25]
Диазотирование 1 9 г ( 0 01 М) га-толуидин-о-сульфокислоты [5] проводят аналогично диазотированию кислоты Тобиаса. [26]
Диазотирование 1 2 г ( 0 005 М) солянокислой соли 4-метил - 3-изопропил - 6-сульфокислоты анилина проводят аналогично диазотированию кислоты То-биаса. [27]
Диазотирование ведут, как было указано, в кислой среде, чаще всего в среде соляной кислоты. В серной кислоте диазотирование идет медленнее, чем в соляной. Добавка бромистого натрия ( или другого бромида) значительно ускоряет реакцию. Диазотирование обычно ведут в присутствии значительного избытка кислоты. [28]
Диазотирование ведут в деревянных или стальных футерованных чанах с рамными или лопастными мешалками. Так как процесс идет в растворе соляной или серной кислоты, все стальные детали аппаратуры защищены кислотоупорным покрытием. Для нагрева и охлаждения реакционной массы в аппарате имеются змеевики. Часто для охлаждения реакционной массы в аппарат загружают лед. [29]
Диазотирование заключается во взаимодействии ароматических ( реже гетероциклических) аминов с азотистой кислотой, получаемой в процессе диазотирования действием в водном растворе соляной ( или серной) кислоты на нитрат натрия. Например, при диазотирова-нии анилина C6H5NH2 в присутствии соляной кислоты образуется диазосоединение анилина в виде солянокислой соли CeH5N2Cl, называемое хлористым бензолдиазонием. [30]