Диазотирование
Cтраница 3
Диазотирование проводят следующим образом. Амины растворяют в разбавленной минеральной кислоте и к полученному раствору добавляют при определенной температуре раствор соли азотистой кислоты. Чаще всего процесс ведут при 0 - 10 С. Применение низкой температуры объясняется нестойкостью при повышенных температурах азотистой кислоты, а также образующихся солей диазония. [31]
Диазотирование в присутствии больших избытков минеральной кислоты на практике не применяется; обычно для диазотирования на 1 моль амина берут 2 - 3 моля кислоты. Колориметрический метод определения имеет большие преимущества, чем использованный Берниковской. [32]
Диазотирование проводят в конической колбе или: в стакане при размешивании стеклянной палочкой или механической мешалкой ( если диазотирование длится более 10 мин. [33]
Диазотирование длится при механическом размешивании и температуре 0 ок. [34]
Диазотирование ведут всегда при самом энергичном размешивании и иногда при наружном охлаждении. В случае надобности раствор диазониевой соли отфильтровывают через стеклянный фильтр. Полученный диазораствор быстро вливают, при перемешивании, в раствор 270 г сулемы в 270 мл конц. Образовавшийся осадо двойной диазониевой соли отсасывают, промывают водой, спиртом и эфиром и сушат на воздухе. [35]
Диазотирование многих аминов при правильно подобранных условиях протекает быстро и количественно. [36]
Диазотирование может быть использовано для определения только первичных ароматических аминов. Однако нитрозирующая смесь применяемая для диазотирования первичных ароматических аминов, также способна реагировать со вторичными и третичными аминами ( алифатическими и ароматическими), образуя соответствующие нитрозосоединения. [37]
Диазотирование происходит в кислой среде с участием сильной минеральной кислоты-соляной или серной. Образующееся ди-азосоединение имеет свойства и строение соли и называется солью диазония. [38]
Диазотирование 1-амино - 2-нафтол - 4-сульфокислоты проводят, во избежание ее окисления, в слабокислой среде и в присутствии небольших количеств медного купороса, играющего роль катализатора. Пасту 1-амино - 2 - н афтол-4 - сульфокислоты размешивают с водой и к суспензии прибавляют уксуснокислый натрий. Реакционная масса должна быть нейтральной на конго и слабо кислой на лакмус. К ней прибавляют немного раствора медного купороса, охлаждают льдом и очень быстро приливают большую часть раствора нитрита натрия. Общее количество нитрита немного превышает теоретически необходимое. По окончании загрузки нитрита реакционную массу размешивают. Диа-зоксид выделяют из раствора в виде свободной сульфокислоты или натриевой соли. [39]
 |
Физические свойства ароматических аминов. [40] |
Диазотирование проводят следующим образом: к кислому раствору амина постепенно при охлаждении прибавляют раствор нитрита натрия ( или калия), выделяющаяся при этом свободная азотистая кислота реагирует с амином по вышеприведенному уравнению. [41]
Диазотирование проводят следующим образом: к кислому раствору амина постепенно при охлаждении прибавляют раствор нитрита натрия ( или калия), выделяющаяся при этом свободная азотистая кислота реагирует с амином по вышеприведенному уравнению. [42]
Диазотирование ведут, как было указано, в кислой среде, чаще всего в среде соляной кислоты. В серной кислоте диазотирование идет медленнее, чем в соляной. Добавка бромистого натрия ( или другого бромида) значительно ускоряет реакцию. Диазотирование обычно ведут в присутствии значительного избытка кислоты. Это необходимо, чтобы предотвратить побочные реакции, приводящие к снижению выхода основного продукта. Соли диазония химически очень активны и в ходе реакции диазотирования могут вступать в реакцию с исходным амино-соединением, образуя диазоаминосоединения: [ ArN2 ] Cl - ArNH2 - - - - Аг - N N - HN - Аг. В сильнокислой среде эта реакция практически не идет. Кроме того, в присутствии большого избытка минеральной кислоты повышается стойкость раствора диазосоединения. [43]
Диазотирование ведут в аппаратах из титана или стальных эмалированных с рамными или лопастными мешалками. Так как процесс идет в растворе соляной или серной кислоты, все стальные детали аппаратуры защищены кислотоупорным покрытием. Для нагрева и охлаждения реакционной массы в аппарате имеются змеевики. Часто для охлаждения реакционной массы в аппарат загружают лед. [44]
Диазотирование одной или обеих аминогрупп в нафтилен-диаминах за редкими исключениями не удается провести не посредственно. [45]
Страницы: 1 2 3 4