Микрометодика
Cтраница 2
На количество потребляемого реагента может влиять скорость титрования. Ирли и Ма 18 испытывали микрометодику на примере азобензола и нескольких пара-замещенных азосоединений. [16]
Химические свойства плутония изучены, пожалуй, лучше, чем свойства многих старых элементов. Первые исследования были выполнены с микрограммами плутония при помощи описанной выше специальной микрометодики. [17]
Химические свойства плутония изучены, пожалуй, лучше, чем свойства многих старых элементов. Первые исследования были выполнены с микрограммами плутония с помощью описанной выше специальной микрометодики. [18]
Химические свойства плутония изучены, пожалуй, лучше, чем свойства многих старых элементов. Первые исследования были выполнены с микрограммами плутония при помощи описанной выше специальной микрометодики. [19]
 |
Бокс с контролируемой атмосферой. [20] |
Тефлоновая пробка микробюретки устойчива к щелочам и не нуждается в смазке. Применять микробюретку Прегля ( см. рис. 5.15) не рекомендуется, так как из-за вы - сокого давления пара и большого коэффициента расширения бензол-метанольного смешанного растворителя, используемого для приготовления титранта, такая бюретка могла бы самозаполняться при стоянии и раствор мог бы перетекать в предохранительную трубку. Микрометодика титрования с помощью прибора, изображенного на рис. 11.1, приведена в примере 32 в гл. [21]
Этот метод был приспособлен и для анализа в микромасштабе. Поскольку хлорбензол нерастворим в воде, перед обратным титрованием к смеси прибавляют метанол. Картен и Ма382 предложили простую микрометодику с использованием диоксана в качестве растворителя ( см. пример 28 в гл. [22]
Элементы Np, Pu, Am, Cm накоплены сейчас в больших количествах, что позволило, в частности, детально изучить их физические и химические свойства. Элементы Bk и Cf синтезированы в количествах по нескольку сотен микрограммов. Исследование химических свойств этих элементов возможно лишь с помощью специальной микрометодики. Элемента Es удалось синтезировать всего лишь 10 - 8 г. В еще более ничтожных количествах были получены остальные элементы. Так, у элементов с Z 101 - 104 были получены лишь десятки и сотни атомов. [23]
Элементы Np, Pu, Am, Cm накоплены сейчас в больших количествах, что позволило, в частности, детально изучить их физические и химические свойства. Элементы Bk и Cf синтезированы в количествах по нескольку сотен микрограммов. Исследование химических свойств этих элементов возможно лишь с помощью специальной микрометодики. Элемента Es удалось синтезировать всего лишь 10 - 8 г. В еще более ничтожных количествах были получены остальные элементы. Так, у элементов с 2 101 - 104 были получены лишь десятки и сотни атомов. [24]
В настоящее время применение реактива Фишера лежит в основе наиболее популярного химического метода определения воды. Его широко применяют для определения воды в качестве примеси к органическим веществам, а также для функциональных анализов, основанных на реакциях, протекающих с поглощением или выделением воды. Микрометодика приведена в примере 48 в гл. [25]
При использовании алмазной кюветы можно легко и быстро получать спектры твердых веществ и жидкостей, не встречаясь с теми трудностями, которые присущи другим методикам. Приготовление образца является чрезвычайно простой операцией в большинстве случаев не требуется никакой предварительной подготовки. Не нужно ни длительного измельчения, ни сушки при низких температурах, ни других отнимающих время процедур. Поскольку алмазы инертны, то исследование реакционно-способных и относительно нестабильных веществ не представляет проблемы. Эта методика является в сущности микрометодикой. Требуются очень малые количества вещества, и не нужны никакие приспособления, чтобы компенсировать изменяющееся от раза к разу количество образца, которым располагают для снятия спектра. Кроме того, в ходе эксперимента вещество остается неизменным, и если это нужно, его можно потом легко регенерировать. [26]
 |
Прибор для перегонки в микрометоде Кьельдаля. [27] |
Были предложены различные приборы и многочисленные методики для анализа в макро -, микро - и ультрамикромасштабах. Обычно в реакционную смесь добавляют катализатор, содержащий медь, селен и ( или) ртуть, а также сульфат калия для повышения температуры кипения. После нагревания реакционную смесь обрабатывают концентрированным раствором гидроокиси натрия, чтобы вытеснить аммиак, который затем определяют титриметрически или колориметрически. Кьельдаля, техника выполнения которого следующая. Аминосоедине-ния нагревают с концентрированной серной кислотой, к которой добавлены селен и сульфаты меди и калия. После добавления гидроокиси натрия аммиак выдувают паром и поглощают 2 % - ным раствором борной кислоты. Детальная микрометодика приведена в примере 34 в гл. [28]
Страницы: 1 2