Cтраница 3
![]() |
Микропипетка с приспособлением. [31] |
В сухую чистую микропипетку набирают 0 01 мл анализируемого раствора, погружая ее кончик в стаканчик с пробой. [32]
Отбирают микропипеткой 1 00 - 2 00 мл раствора в цилиндр для колорнметрирования, добавляют 5 мл концентрированной НС1, 1 мл раствора хлорида олова ( II), 2 мл воды и 5 мл ацетона. После перемешивания раствор охлаждают до температуры 15 С и прибавляют 5 мл 30 % - ного раствора роданида калия. [33]
Отбирают микропипеткой 2 50 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 0 01 % - ный раствор карминовой кислоты в концентрированной H2SO4 до метки. Колбу закрывают притертой пробкой, перемешивают и через несколько часов измеряют оптическую плотность при 585 нм по холостой пробе. [34]
Вносят микропипеткой 0 1 мл исследуемой крови, предварительно обтерев кончик капилляра от приставшей снаружи крови. Пипетку промывают путем всасывания и выпускания обратно жидкости из мерной колбы. [35]
Затем микропипеткой отбирают 500 мкл плазмы и переносят ее количественно в чистую центрифужную пробирку. [36]
Пользуясь микропипеткой, добавляют 0 5 см3 раствора хлорида кадмия в исследуемую порцию, находящуюся во внешнем кольце микродиффузионной ячейки. Осторожно наклоняют и вращают ячейку в течение 15 с для перемешивания. Это нужно сделать так, чтобы тщательно перемешать раствор и при этом не перелить и не выплеснуть жидкость из одной камеры в другую. Эта операция требует навыка. [37]
Пользуясь микропипеткой, добавляют 0 5 мл раствора хлорида кадмия в исследуемую порцию, находящуюся во внешнем кольце микродиффузионной ячейки. Осторожно наклоняют и вращают ячейку в течение 15с для перемешивания. Это нужно сделать так, чтобы тщательно перемешать раствор и при этом не перелить и не выплеснуть жидкость из одной камеры в другую. Эта операция требует навыка. [38]
Отбирают микропипеткой 0 5 мл суспензии и медленно выливают на специальный фильтр. [39]
Отмеривают микропипеткой 2 - 5 мл сточной воды и помещают в капельную воронку емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл толуола, перемешивают и добавляют 2 мл раствора щелочи. Содержимое воронки сильно взбалтывают 3 мин, дают смеси отстояться до тех пор, пока верхний слой не станет совершенно прозрачным. Нижний ( водный) слой сливают в стакан емкостью 25 мл, нейтрализуют 0 50 мл соляной кислоты плотн. В случае выпадения осадка смолы его отфильтровывают и 2 - 3 раза промывают холодной водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 50 мл, доливают 2 5 мл раствора карбоната натрия и далее все реактивы в той же последовательности, что и при построении калибровочного графика. Измерение оптической плотности проводят в тех же условиях, что и при построении калибровочного графика; избегают воздействия солнечного света и тепла. [40]
Отмеривают микропипеткой по 5 мл каждого из стандартных растворов бутилового спирта и помещают в пробирки емкостью 25 мл. Добавляют в каждую пробирку по 15 мл серной кислоты плотн. После охлаждения измеряют оптическую плотность окрасившихся в красный цвет растворов в кювете с толщиной слоя 5 мм на фотоколориметре с зеленым светофильтром № 4 при длине волны 508 нм. Раствором сравнения служит вода. По полученным данным строят калибровочный график. [41]
Отбирают микропипеткой 1 мл отфильтрованного раствора железного купороса, переносят в колбу для титрования, прибавляют 100 мл воды, 5 мл серной кислоты и титруют раствором перманганата до неисчезающего в течение 30 сек розового окрашивания. [42]
Отбирают микропипеткой аликвотную часть полученного раствора, равную 0 01 или 0 02 мл ( в соответствии с областью прямолинейной зависимости поглощательной способности от концентрации алюминия), и вводят ее в графитовую печь. Высушивают каплю в течение 30 с при 400 К, проводят термическое разрушение сухого остатка в течение 20 с при 1700 К. К - В качестве экранирующего газа используют аргон. Поглощение фиксируют с помощью регистрирующего устройства. Для измерения отбирают не менее трех алик-вотных частей раствора. Печь промывают, вводя 0 01 - 0 02 мл воды и осуществляя все стадии нагревания по указанной программе. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности, полученной в холостом опыте. Массу алюминия находят по градуировоч-ному графику с учетом поправки холостого опыта. [43]
Отбирают микропипеткой объем 0 1 мл анализируемой воды и переносят во фторопластовый стаканчик. [44]
Отбирают микропипеткой аликвотную часть полученного раствора, равную 0 01 или 0 02 мл ( в соответствии с областью прямолинейной зависимости поглощательной способности от концентрации алюминия), и вводят ее в графитовую печь. Высушивают каплю в течение 30 с при 400 К, проводят термическое разрушение сухого остатка в течение 20 с при 1700 К. В качестве экранирующего газа используют аргон. Поглощение фиксируют с помощью регистрирующего устройства. Для измерения отбирают не менее трех алик-вотных частей раствора. Печь промывают, вводя 0 01 - 0 02 мл воды и осуществляя все стадии нагревания по указанной программе. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности, полученной в холостом опыте. [45]