Микропоршень
Cтраница 1
 |
Микрометрическая бюретка для ультрамикрогазового анализа ( по Сколэндеру и Эвансу. [1] |
Микропоршень с помощью направляющего шаблона должен быть установлен точно по центру втулки В и припаян к ней. Свободный конец микропоршня должен входить в отверстие направляющей втулки, имеющее срезанные края. При вывинчивании микрометрического винта микропоршень должен доходить почти до конца направляющей втулки. [2]
Подобная микробюретка представляет собой узкий стеклянный капилляр, в который входит микропоршень, изготовляемый из куска нержавеющей стальной проволочки диаметром 0 3 - 0 5 мм. Перемещение микропоршня производится при помощи микрометрического винта. [3]
 |
Микрометрическая бюретка для ультрамикрогазового анализа ( по Сколэндеру и Эвансу. [4] |
В другом конце втулки сделана выемка, для того чтобы в нее можно было поместить круглую прокладку 3, изготовленную из фибры, через которую должен проходить микропоршень. [5]
Подобная микробюретка представляет собой узкий стеклянный капилляр, в который входит микропоршень, изготовляемый из куска нержавеющей стальной проволочки диаметром 0 3 - 0 5 мм. Перемещение микропоршня производится при помощи микрометрического винта. [6]
Описанйые здесь методы ультрамикрогазового анализа основаны на применении специальной капиллярной бюретки, перемещение поршня в которой осуществляют с помощью микрометра. В качестве микропоршня служит шпиндель, изготовленный из куска рояльной проволоки диаметром 0 3 мм. Чувствительность измерения объемов газа, которая была достигнута благодаря использованию такого поршня, составляла 0 0007 X. Аппаратура позволяющая переносить, хранить и отбирать для анализа образцы газа в количествах меньше 1, должна быть изготовлена очень тщательно. Все операции следует производить под стереоскопическим микроскопом со слабым увеличением, а аппаратура, используемая при манипуляциях, должна быть по возможности проста. Ниже подробно описана аппаратура, применяемая при проведении ультрамикрогазового анализа с помощью метода Сколэндера и других, а также приемы, используемые в процессе выполнения таких анализов. [7]
 |
Микрометрическая бюретка для ультрамикрогазового анализа ( по Сколэндеру и Эвансу. [8] |
Микропоршень с помощью направляющего шаблона должен быть установлен точно по центру втулки В и припаян к ней. Свободный конец микропоршня должен входить в отверстие направляющей втулки, имеющее срезанные края. При вывинчивании микрометрического винта микропоршень должен доходить почти до конца направляющей втулки. [9]
Поправка на действие капиллярных сил легко может быть определена следующим способом. Вводят в капилляр бюретки воздух в количестве, соответствующем перемещению микропоршня на 10 мм; затем погружают кончик в кислоту и определяют, насколько нужно повернуть микрометрический винт, чтобы мениск находился в кончике бюретки. Объем, соответствующий повороту микрометрического винта, и представляет собой поправку на действие капиллярных сил. Его следует добавить к объему, соответствующему отсчету по шкале микрометрического винта. [10]
 |
Микрометрическая бюретка для ультрамикрогазового анализа ( по Сколэндеру и Эвансу. [11] |
Микропоршень с помощью направляющего шаблона должен быть установлен точно по центру втулки В и припаян к ней. Свободный конец микропоршня должен входить в отверстие направляющей втулки, имеющее срезанные края. При вывинчивании микрометрического винта микропоршень должен доходить почти до конца направляющей втулки. [12]
 |
Приспособление для вакуумного экстрагирования в центрифуге ( по Сколэндеру и Эвансу. [13] |
После этого отключают капилляр бюретки от трубки для экстрагирования и, если необходимо, наполняют открытый конец ртутью. С помощью патрона из пластмассы, используемого в методе газового анализа, присоединяют капилляр к микрометру; для предохранения от попадания воздуха место сочленения замазывают смазкой. Давление газа в капилляре уменьшают, втягивая микропоршень приблизительно на У % - 2 оборота. Кончик капилляра погружают в кислоту, как это описано выше, и удаляют пробку из воска, осторожно нажимая под углом к капилляру острой стеклянной палочкой, стараясь не сломать кончик. После того как пробка из воска удалена, кислота входит в кончик капилляра. [14]
Сборку бюретки производят следующим образом. Вывинчивают микрометрический винт и вынимают фибровую прокладку из выемки, в которой она находится. Затем ввинчивают его обратно до тех пор, пока микропоршень не будет выступать приблизительно на 5 мм. Двигая микропоршень вперед и назад, смазывают его с помощью шприца жидкой смазкой, после чего надевают на него фибровую прокладку, которую вставляют в выемку в торце микрометрического винта, и прижимают. Втягивают микропоршень так, чтобы он выступал только на 2 мм, и опять смазывают каплей жидкой смазки. С помощью шприца наполняют капилляр бюретки ртутью. Для этого иглу шприца со ртутью вводят в широкий конец капилляра бюретки. После того как капилляр бюретки целиком заполнен ртутью, закрывают пальцем его кончик и полностью покрывают другой конец каплей жидкой смазки, внимательно следя за тем, чтобы в него не могли попасть пузырьки воздуха. Затем навинчивают патрон из пластмассы и осторожно прижимают широкую часть капилляра к прокладке. Если бюретка собрана правильно, то при вращении микрометрического винта движение ртути в кончике капилляра должно быть плавным. Если же движение ртути происходит рывками, то это указывает на то, что в системе имеется течь, или на то, что в капилляре остались пузырьки воздуха. Количество ртути должно быть таким, чтобы микрометрический винт стоял на нуле, когда капилляр совершенно заполнен ртутью. [15]
Страницы: 1 2