Cтраница 2
Точность описанного метода зависит от объема анализируемого газа. Если вся аппаратура и растворы заранее подготовлены, проведение газового анализа с помощью описанного метода занимает мало времени и может быть осуществлено в течение всего лишь 4 - 6 мин. Некоторые наиболее важные части применяемой аппаратуры должны быть достаточно надежными. Микропоршень должен быть подогнан очень плотно; капилляр со ртутью не должен содержать воздушных пузырьков; стеклянные части должны быть тщательно обработаны так, чтобы детали из металла и пластмассы могли быть плотно подогнаны. Вполне возможно, что указанные авторами сорта смазок с успехом могут быть заменены другими. Использование вместо фибры некоторых других материалов, например тефлона, также может оказаться весьма полезным. [16]
Сборку бюретки производят следующим образом. Вывинчивают микрометрический винт и вынимают фибровую прокладку из выемки, в которой она находится. Затем ввинчивают его обратно до тех пор, пока микропоршень не будет выступать приблизительно на 5 мм. Двигая микропоршень вперед и назад, смазывают его с помощью шприца жидкой смазкой, после чего надевают на него фибровую прокладку, которую вставляют в выемку в торце микрометрического винта, и прижимают. Втягивают микропоршень так, чтобы он выступал только на 2 мм, и опять смазывают каплей жидкой смазки. С помощью шприца наполняют капилляр бюретки ртутью. Для этого иглу шприца со ртутью вводят в широкий конец капилляра бюретки. После того как капилляр бюретки целиком заполнен ртутью, закрывают пальцем его кончик и полностью покрывают другой конец каплей жидкой смазки, внимательно следя за тем, чтобы в него не могли попасть пузырьки воздуха. Затем навинчивают патрон из пластмассы и осторожно прижимают широкую часть капилляра к прокладке. Если бюретка собрана правильно, то при вращении микрометрического винта движение ртути в кончике капилляра должно быть плавным. Если же движение ртути происходит рывками, то это указывает на то, что в системе имеется течь, или на то, что в капилляре остались пузырьки воздуха. Количество ртути должно быть таким, чтобы микрометрический винт стоял на нуле, когда капилляр совершенно заполнен ртутью. [17]
Сборку бюретки производят следующим образом. Вывинчивают микрометрический винт и вынимают фибровую прокладку из выемки, в которой она находится. Затем ввинчивают его обратно до тех пор, пока микропоршень не будет выступать приблизительно на 5 мм. Двигая микропоршень вперед и назад, смазывают его с помощью шприца жидкой смазкой, после чего надевают на него фибровую прокладку, которую вставляют в выемку в торце микрометрического винта, и прижимают. Втягивают микропоршень так, чтобы он выступал только на 2 мм, и опять смазывают каплей жидкой смазки. С помощью шприца наполняют капилляр бюретки ртутью. Для этого иглу шприца со ртутью вводят в широкий конец капилляра бюретки. После того как капилляр бюретки целиком заполнен ртутью, закрывают пальцем его кончик и полностью покрывают другой конец каплей жидкой смазки, внимательно следя за тем, чтобы в него не могли попасть пузырьки воздуха. Затем навинчивают патрон из пластмассы и осторожно прижимают широкую часть капилляра к прокладке. Если бюретка собрана правильно, то при вращении микрометрического винта движение ртути в кончике капилляра должно быть плавным. Если же движение ртути происходит рывками, то это указывает на то, что в системе имеется течь, или на то, что в капилляре остались пузырьки воздуха. Количество ртути должно быть таким, чтобы микрометрический винт стоял на нуле, когда капилляр совершенно заполнен ртутью. [18]
Собранную таким образом бюретку заполняют ртутью. Для этого ее помещают в пробирку, содержащую ртуть, объем которой превышает емкость трубки и капилляра. С помощью масляного насоса из пробирки откачивают воздух; при этом кончик бюретки должен находиться над уровнем ртути. Затем поворачивают пробирку, погружают кончик бюретки в ртуть и впускают медленно воздух; в это время трубка и капилляр полностью заполняются ртутью. Извлекают трубку, держа ее за резиновое кольцо, и, закрыв кончик пальцем, удаляют ногтем слой воска и, если это необходимо, дополняют верхний конец трубки несколько большим количеством ртути. На конец реакционной трубки и на микропоршень, выступающий из фибровой прокладки, помещают каплю смазки. Трубку прижимают с помощью стального патрона так, чтобы в нее не мог попасть воздух. Тонкий капилляр погружают в ртуть и устанавливают микрометр на нуль. Выжидают некоторое время, пока не будет достигнуто температурное равновесие, после чего удаляют ртуть, выступающую из кончика. [19]