Cтраница 3
Из рассмотрения этого рисунка становится очевидным, что при снижении концентра - § ции иода в реактиве ( верхняя кривая J соответствует большей концентрации е § иода) скорость разложения послед - ff него уменьшается, особенно в течение первого дня после приготовления реактива. Однако при водяном эквиваленте реактива, меньшем чем 1 мг воды на 1 мл, не удается устанавливать конечную точку с воспроизводимостью, достаточной для аналитических целей. Более чувствительный разбавленный реактив требует более строгого соблюдения всех условий титрования и совершенной за. В микроприборе внутренний сферический шлиф припаян к кончику наполняющейся снизу бюретки емкостью 10 мл. Нижняя часть бюретки, соответствующая 5 мл, градуирована через интервалы 0 01 мл. [31]
В пробирку 15 X 180 мм, снабженную мешалкой Гершберга и погруженную в смесь изопропилового спирта с сухим льдом, добавляют последовательно 5 мл безводного жидкого аммиака, 16 мг натриевой проволоки и раствор 50 мг ( 0 13 лшоля) 6, 8-быс - ( бензилтио) - каприловой-5 р кислоты в2мл сухого эфира, не содержащего перекисей. Смесь перемешивают до обесцвечивания, а затем добавляют небольшими кусочками натрий до появления устойчивой голубой окраски. Раствор обесцвечивают, добавляя хлористый аммоний, после чего убирают охлаждающую баню и жидкий аммиак и эфир испаряют в медленном токе азота. К этому раствору добавляют 2 капли 1 % - ного раствора хлорного железа и через раствор пропускают струю воздуха до тех пор, пока не исчезнет красноватая окраска и смесь не окрасится в бледно-желтый цвет ( приблизительно 15 мин. Продукт экстрагируют тремя порциями хлороформа по 1 мл каждая, полученные вытяжки соединяют, сушат сульфатом натрия, переносят в микроприбор для сублимации и испаряют досуха в токе азота. Твердый продукт смывают с охлаждающего пальца сухим бензолом, который испаряют в медленном токе азота и в заключение в вакууме. [32]