Солевая баня

Cтраница 4

Влияние температуры на выход малеинового ангидрида и состав продуктов реакции. Объемная скорость, VH - 4000 час. 1. Концентрация С5Н8 1 об. % а Выход малеинового ангидрида. [46]

При каталитическом окислении пипериленов над ванадий-фосфорным катализатором образуется большое количество продуктов. Основное влияние на состав этих продуктов оказывает температура. Повышение температуры солевой бани до 450 приводит к снижению количества одноосновных кислот и карбонильных соединений. [47]

Реакции теломеризации гексаметилциклотрисилоксана с трихлорсиланами проводят в запаянных стеклянных ампулах. Ампулы с реакционной смесью помещают в автоклав, который на 30 % заполняют водой для создания противодавления. Автоклав помещают в солевую баню, которую нагревают до 250 С, и выдерживают при этой температуре 5 час. По окончании прогрева автоклав вынимают из бани и быстро охлаждают. Выгруженные из ампулы продукты реакции подвергают двустадийной разгонке. В первой стадии отбирают продукты, кипящие до 200 С / 760 мм, во второй - до 200 - 250 С / 2 - 5 мм. Теломеры, кипящие выше 160а С / 2 - 5 мм, выделяют из колбы Кляйзена. [48]

В четырехгорлую колбу емкостью 1 5 л с мешалкой, термометром, обратным холодильником и загрузочной воронкой вносят 158 5 г ( 0 7 М) технического метилового эфира М - нитрозо - ( 5 - ( д1 - ме-тилфениламино) - пропионовой кислоты и 165 мл ледяной уксусной кислоты. К полученному раствору при температуре О-5 и энергичном размешивании небольшими порциями прибавляют 97 г цинковой пыли, после чего смесь выдерживают 16 часов при комнатной температуре. Затем прибавляют 920 мл воды и кипятят 3 часа на солевой бане. [49]

В четырехгорлую холбу емкостью 1 5 л с мешалкой, термометром, обратным холодильником и загрузочной воронкой вносят 158 5 г ( 0 7 М) технического метилового эфира М - нитрозо - 3 - ( ж-ме-тилфениламино) - пропионовой кислоты и 165 мл ледяной уксусной кислоты. К полученному раствору при температуре О-5 и энергичном размешивании небольшими порциями прибавляют 97 г цинковой пыли, после чего смесь выдерживают 16 часов при комнатной температуре. Затем прибавляют 920 мл воды и кипятят 3 часа на солевой бане. [50]

Активность катализатора после продолжительной непрерывной работы конвертора заметно понижается вследствие постепенного загрязнения каменноугольным маслом, содержащимся в нафталине, и компрессорным маслом, попадающим в сжатый воздух. В результате этого качество фталевого ангидрида ухудшается. Для восстановления активности катализатора через него с помощью вентилятора продувают чистый воздух при температуре солевой бани, превышающей на несколько градусов температуру нормального режима. При этом примеси сгорают, и продукты горения уносятся вместе с воздухом. [51]

Аппарат для окисления ( реактор) представляет собой цилиндр диаметром 290 см к высотой 640 см. В нем имеется около 3000 узких длинных трубок, заполненных катализатором. Трубки расположены вокруг центрального цилиндра и погружены в баню из эвтектической смеси нитрита натрия и нитрата калия. При реакции выделяется большое количество тепла, которое отводится воздухом, пропускаемым через пучок трубок Фильда, расположенных в центральном цилиндре, и через рубашку, окружающую солевую баню. Температуру бани после загрузки нового катализатора, работающего при 350 С, поддерживают на уровне 330 С. По мере увеличения содержания нафтохинона в продукте окисления ее постепенно повышают, пока она не достигнет примерно 370 С после 5 лет работы катализатора. [52]

В 1 л раствора соды, взятой в количестве, необходимом для нейтрализации, растворяют 20 г о-фенилендивалериановой кислоты. К этому раствору медленно, при постоянном перемешивании, прибавляют 14 г хлорида тория, растворенного в 400 мл аоды. Выход торцевой соли составляет 29 4 г. Все количество соли разделяют на 2 порции и каждую порцию помещают в колбу для вакуумной перегонки емкостью 30 мл, снабженную большой отводной трубкой. Соль подвергают сухой перегонке в высоком вакууме ( 0 008 - 0 009 мм рт. ст.) на солевой бане ( LiNO3 - NaNOs - KNO3) при постепенном ( 8 - 10 ч) повышении температуры от 160 до 400 С. Выше 190 С ( температура бани) образуется светло-желтое вязкое вещество, часть которого застывает в длинные иглы спустя 4 - 6 ч от начала перегонки. Общий выход дистиллата - 2 4 г. Дистиллат помещают на несколько дней в холодильник, после чего отделяют кристаллы. Когда применяют 0 7 г ториевой соли, выход твердого продукта составляет 4 5 мг. [53]

В 1 л раствора соды, взятой в количестве, необходимом для нейтрализации, растворяют 20 г о-фенилендивалериановой кислоты. К этому раствору медленно, при постоянном перемешивании, прибавляют J4 г хлорида тория, растворенного в 400 мл воды. Выход торцевой соли составляет 29 4 г. Все количество соли разделяют на 2 порции и каждую порцию помещают в колбу для вакуумной перегонки емкостью 30 мл, снабженную большой отводной трубкой. Соль подвергают сухой перегонке в ( высоком вакууме ( 0 008 - 0 009 мм рт. ст.) на солевой бане ( LiNO3 - NaNOs - KNO3) при постепенном ( 8 - 10 ч) повышении температуры от 160 до 400 С. Выше 190 С ( температура бани) образуется светло-желтое вязкое вещество, часть которого застывает в длинные иглы спустя 4 - 6 ч от начала перегонки. Общий выход дистиллата - 2 4 г. Дистиллат помещают на несколько дней в холодильник, после чего отделяют кристаллы. Когда применяют 0 7 г ториевои соли, выход твердого продукта составляет 4 5 мг. [54]

Страницы: 1 2 3 4