Cтраница 1
Автоклав для технического пирогаллола. [1] |
Масляная баня, в которой находится медный автоклав А ( рис. 56), может обогреваться или голым огнем или перегретым паром. В нем нагревают 100 кг технической галловой кислоты с 60 кг воды, пока, термометр не покажет 175; при этой температуре идет расщепление галловой кислоты. Когда давление достигнет 10 - 12 ат, открывают воздушный иран С настолько, чтобы давление в автоклаве не превышало 12 ат, ио и не опускалось ниже 10 ат. [2]
Масляная баня должна быть снабжена мешалкой для перемешивания масла и электронагревательным устройством с автоматической регулировкой температуры для поддержания температуры масла в бане во время испытания 120 0 5 С. [3]
Масляная баня должна быть снабжена мешалкой для перемешивания масла и электронагревательным устройством с автоматической регулировкой температуры для поддержания температуры масла в бане во. [4]
Масляная баня на 2 или на 6 гнезд применяется в зависимости от количества одновременно выполняемых анализов. [5]
Масляная баня на 2 гнезда представляет собой стальной сосуд 1 овальной формы высотой около 200 мм, с длиной большой оси около 250 мм и малой оси около 150 мм. Сосуд имеет съемную железную крышку 2; крышка бани снабжена двумя глухими карманами 3 и 4 для помещения стаканов и медными или латунными змеевиками 5 общей длиной около 4 5 м и внутренним диаметром 6 - 8 мм. Конец 6 змеевика проходит через крышку сбоку и служит для ввода воздуха; конец 7 змеевика проходит через центр крышки и имеет съемный пришлифованный тройник 8 для подачи воздуха в стаканы. [6]
Масляная баня на 6 гнезд представляет собой стальной сосуд / цилиндрической формы высотой около 400 мм с электрообогревом, обеспечивающим нагрев масла до 150, 180 и 250 С и поддерживающим постоянство этих температур в течение всего времени проведения определений. Регулировка температуры производится автоматически. Схема электрообогрева показана на черт. [7]
Масляная баня представляет собой рубашку, заполненную минеральным маслом. Аппарат вместе с рубашкой устанавливают в печь. [8]
Масляную баню заполняют на 80 мм ее высоты указанным выше маслом и нагревают до 175 5 С. [9]
Масляную баню нагревают до 170, поддерживают эту температуру в течение б час. После того как смесь охладится, твердую массу разбивают стеклянной палочкой, смешивают со 100 мл воды, смесь нагревают до кипения и фильтруют в горячем состоянии. Остаток растворяют в 500 мл кипящего спирта и к раствору добавляют воды ( около 150 мл) до начала помутнения. Раствор вновь нагревают, пока он не станет прозрачным, и дают ему охладиться. После стояния в течение ночи выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат. Для дальнейшей очистки продукт пере-кристаллизовывают так же, как это описано выше, из спирта и воды, причем на каждый грамм твердого вещества берут 20 мл спирта. [10]
Масляную баню предварительно нагревают до 120 - 130 С. Чистые стеклянные стаканы промывают растворителем и помещают на 15 мин. После охлаждения в эксикаторе стаканы взвешивают на аналитических весах. [11]
Масляная баня. [12] |
Масляную баню устанавливают на электроплитке, накрытой диском из листового железа 6 мм толщины. Баня с электроплиткой заключена в цилиндрический металлический кожух с приваренным дном; таким образом, тепловой поток полностью утилизируется на подогрев бани. Для уменьшения тепловых потерь кожух изнутри изолирован асбестом, крышка бани - листовым текстолитом толщиной 8 мм. В центре крышки имеется небольшое отверстие для заполнения бани маслом, применяется автол 10 с температурой вспышки 160 С. В это же отверстие ввинчивается патрон для установки термометра. [13]
Масляную баню нагревают до 170 С и при этой температуре в течение 3 - 4 ч в колбу пропускают газообразный NH3 со скоростью 3 - 4 пузырька в секунду. После охлаждения реакционной смеси твердую массу измельчают стеклянной палочкой, добавляют 100 мл воды и нагревают до кипения на газовой горелке. [14]
Масляную баню и автоклав никогда не следует заполнять целиком. Вода и масло при нагревании сильно расширяются. Если автоклав весь заполнен, то его при всех условиях разорвет. [15]