Cтраница 2
Масляную баню заполняют на 80 мм ее высоты указанным выше маслом и нагревают до 175 5 С. [16]
Масляную баню можно нагревать на электрической плитке, к которой для регулирования температуры последовательно присоединен реостат. Ее можно нахревать также и горелкой Бунзена, однако в этом случае необходимо непрерывно наблюдать за температурой реакции. Колбу закрепляют таким образом, чтобы источник тепла в случае необходимости можно было бы быстро отставить. [17]
Масляную баню отставляют и, продолжая перемешивание, охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры холодной проточной водой. Затем, чтобы растворить реакционную массу, к ней прибавляют 150 мл воды и оба слоя переносят в делительную воронку. После этого к содержимому воронки прибавляют охлажденный до 0 раствор 25 мл концентрированной серной кислоты в 200 мл воды и смесь энергично взбалтывают. Эфирный слой отделяют и промывают 200 мл воды; затем его последовательно взбалтывают с несколькими порциями 5 % - ного раствора двууглекислого натрия по 200 мл до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа, после чего промывают 20мл воды. Эфирные вытяжки промывают 50 мл воды и присоединяют к сложному эфиру. [18]
Масляную баню нагревают до 170Э, поддерживают эту температуру в течение б час. После того как смесь охладится, твердую массу разбивают стеклянной палочкой, смешивают со 100 мл воды, смесь нагревают до кипения и фильтруют в горячем состоянии. Остаток растворяют в 500 мл кипящего спирта и к раствору добавляют воды ( около 150 мл) до начала помутнения. Раствор вновь нагревают, пока он не станет прозрачным, и дают ему охладиться. После стояния в течение ночи выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат. Для дальнейшей очистки продукт пере-кристаллизовывают так же, как это описано выше, из спирта и воды, причем на каждый грамм твердого вещества берут 20 мл спирта. [19]
Масляную баню нагревают до 170 С и при этой температуре в течение 3 - 4 ч в колбу пропускают газообразный NH3 со скоростью 3 - 4 пузырька в секунду. После охлаждения реакционной смеси твердую массу измельчают стеклянной палочкой, добавляют 100 мл воды и нагревают до кипения на газовой горелке. [20]
Масляную баню нагревают до 170, температуру эту поддерживают в течение 6 ча с. После того как смесь охладится, твердую массу разбивают стеклянной палочкой, смешивают с 100 см3 воды, смесь нагревают до кипения и фильтруют в горячем состоянии. [21]
Масляную баню нагревают до 170, температуру эту поддерживают в течение 6 час. После того как смесь охладится, твердую массу разбивают стеклянной палочкой, смешивают с 100 см3 воды, смесь нагревают до кипения и фильтруют в горячем состоянии. [22]
Затем масляную баню убирают, дают массе охладиться и прибавляют к ней 6 мл воды, причем продукт реакции тотчас закри-сталлизовывается. Полученный гидрат л-толуолсульфокислоты растворяют в небольшом количестве воды ( 45 - 50 мл), добавляют животный уголь, кипятят, фильтруют в коническую колбу и охлаждают фильтрат льдом с солью. В сильно охлажденный раствор пропускают газообразный хлористый водород ( в вытяжном шкафу. [23]
Прибор для получения л-то-луолсульфокислоты. [24] |
Затем масляную баню убирают, дают массе охладиться и прибавляют к ней 6 мл воды, причем продукт реакции тотчас закристаллизовывается. Сливают толуол, переносят продукт на воронку со стеклянным фильтром и отсасывают кристаллы, хорошо отжимая их стеклянной пробкой. Слив толуол, можно поместить продукт реакции на пористую пластинку и хорошо отжать кристаллы. Полученный гидрат я-толуолсульфокислоты растворяют в небольшом количестве воды ( 45 - 50 мл), добавляют животный уголь, кипятят до соломенно-желтого цвета, фильтруют в коническую колбу и охлаждают ее льдом с солью. [25]
Прибор для получения п-то-луолсульфокислоты. [26] |
Затем масляную баню убирают, дают массе охладиться и прибавляют к ней 6 мл воды, причем продукт реакции тотчас закристаллизовывается. [27]
Затем масляную баню убирают, дают массе охладиться и прибавляют к ней 6 мл воды, причем продукт реакции тотчас закри-сталлизовывается. Полученный гидрат n - толуолсульфокислоты растворяют в небольшом количестве воды ( 45 - 50 мл), добавляют животный уголь, кипятят, фильтруют в коническую колбу и охлаждают фильтрат льдом с солью. В сильно охлажденный раствор пропускают газообразны. [28]
Использование масляных бань для вакуумной перегонки может привести к ожогам в случае взрыва. Целлулоидные очки в этом случае также загораются. Многочисленные несчастные случаи в практикуме для начинающих происходят из-за неосторожного поджигания термитной смеси ( см. стр. Всем студентам и лаборантам следует внушить, что при чистке вентилей или нарезок на баллонах с кислородом ни в коем случае не следует смазывать их маслом л л и жиром. Воспламенение в чистом кислороде, и особенно под давлением и при истечении, происходит при комнатной температуре. [29]
Температуру масляной бани медленно повышают в течение 25 мин. [30]