Металлическая баня
Cтраница 3
 |
Прибор для перегонки в вакууме. [31] |
При вакуум-перегонке колбу нагревают на водяной, масляной или металлической бане. При перегонке на голом огне газовой горелки следует непрерывно обводить колбу коптящим пламенем горелки. Скорость перегонки должна быть небольшой, потому что при более сильном кипении трудно избежать перебрасывания жидкости. [32]
Пускают мешалку и постепенно нагревают смесь на масляной или металлической бане до температуры 230 С, что продолжается около 45 мин. Для определения конца реакции берут пробу; масса после охлаждения должна превращаться в твердый и хрупкий продукт. По окончании реакции массу выливают в плоский жестяной сосуд и измельчают. [33]
Колбу нагревают до 320 - 330 на песочной или металлической бане до тех пор, пока не прекратится отгонка стирола. [34]
Пускают мешалку и постепенно нагревают смесь на масляной или металлической бане до температуры 230, что продолжается около 45 минут. Для определения конца реакции берут пробу; масса после охлаждения должна превращаться в твердый и хрупкий продукт. По окончании реакции массу выливают в плоский жестяной сосуд и измельчают. [35]
Дегидрируемое вещество смешивают с рассчитанным количеством серы и нагревают на металлической бане. При температуре сйсоло ISO С начинается выделение сероводорода. До конца реапцшо доводят нагреванием до 200 - 220 С Ht если необходимо, повышают тбмпера - ТРУ ДО 260 С. [36]
Эту смесь нагревают в приборе для перегонки иа масляной или металлической бане до температуры 120 - 160 С, чтобы образующийся олефин постоянно отгонялся. Необходимо следить за тем, чтобы перегонялся только олефнн В случае низкокипящих олефннов надо применять 20-сантиметровую колонку Вигре, а приемлик дополнительно охлаждать ледяной водой. [37]
Эту смесь нагревают в приборе для перегонки на масляной или металлической бане до температуры 120 - 160 так, чтобы образующийся олефин постоянно отгонялся. Необходимо следить за тем, чтобы перегонялся только олефин. В случае низкокипящих олефинов приемник надо дополнительно охлаждать ледяной водой. [38]
Колбу нагревают до 320 - 330 С на песочной или металлической бане до тех пор, пока не прекратится отгонка стирола. [39]
Эту смесь нагревают в приборе для перегонки на масляной или металлической бане до температуры 120 - 160 так, чтобы образующийся олефин постоянно отгонялся. Необходимо следить за тем, чтобы перегонялся только олефин. В случае низкокипящих олефинов приемник надо дополнительно охлаждать ледяной водой. [40]
Эту смесь нагревают в приборе для перегонки на масляной или металлической бане до температуры 120 - 160 С, чтобы образующийся олефин постоянно отгонялся. Необходимо следить за тем, чтобы перегонялся только олефин. В случае низкокипящих олефинов надо применять 20-сантиметровую колонку Вигре, а приемник дополнительно охлаждать ледяной водой. [41]
Смесь нагревают при перемешивании до 200 - 210 С ( температура металлической бани) и порциями прибавляют к ней 3 2 г ( 0 1 моль) порошка серы. Нагревание и перемешивание продолжают до прекращения выделения окислов азота ( 1 0 - 1 5 ч), после чего реакционную массу охлаждают и выливают в 100 мл холодной воды. Кислый раствор осторожно нейтрализуют 40 % - ным раствором щелочи до рН 7 - 8 и экстрагируют хлороформом. Вытяжку сушат сульфатом натрия, хлороформ отгоняют, в остатке получают 3 4 г ( 91 %) технического 4-нитропиридина. Соединение может быть очищено перекристаллизацией из петролейного эфира. [42]
Аминокислоту плавят прямо в пробирке, которую помещают в масляную или металлическую баню при 220 С. Температуру быстро повышают до 260 С и поддерживают в течение 15 мин. Если в процессе поликонденсации вода все-таки конденсируется в приборе, ее выдувают горячим воздухом, а затем расплав охлаждают в токе азота. Полиамид извлекают из пробирки, хлоркальцие-вую трубку взвешивают для определения количества выделившейся воды. Опыт повторяют дважды, увеличив время реакции до 30 - 60 мин. [43]
Загруженный стакан, как показано на рис. 6, опускается в металлическую баню, предварительно нагретую до 340, после чего нагревание производится со скоростью 3 в минуту. Груз весом 20 г, устанавливаемый на чашке, которая весит 18 7 г, достаточен для того, чтобы создать вращение с постоянной скоростью в пустом стакане; в загруженном стакане вращение не начнется до начала размягчения угля и будет продолжаться без помех во время перехода угля через предпластиче-ское и пластическое состояния. При достижении температуры размягчения угля чашка с грузом начинает опускаться и продолжает двигаться вниз до конца испытания. [44]
Колбу соединяют с длинным, широким обратным холодильником и нагревают на металлической бане или на проволочной сетке. Как только начинается выделение пузырьков пара, внезапно подымающихся в месте соприкосновения нитробензола и серной кислоты, пламя немедленно удаляют. По окончании бурной реакции смесь три часа нагревают таким образом, чтобы она слегка кипела; затем разбавляют водой и избыток нитробензола отгоняют с водяным паром. [45]
Страницы: 1 2 3 4