Металлическая баня
Cтраница 4
Для отгонки уксусной кислоты колбу нагревают в воронке Бабо или в металлической бане так, чтобы за 1 мин. Дестиллат собирают в мерный цилиндр объемом 25 мл, снабженный воронкой; оба прибора должны быть из иенского стекла. Когда остаток в колбе уменьшится до 2 - 3 мл, не прерывая перегонки, приливают из воронки 5 мл воды, приподнимая пришлифованную палочку, насколько это необходимо. Затем продолжают перегонку, собирая еще 5 мл, повторяя до тех пор, пока не отгонится всего 20 мл. Заменяют, не теряя ни одной капли, цилиндр с воронкой на кварцевую колбу емкостью 100 мл, переносят воронку в колбу, сливают туда содержимое цилиндра и подставляют обратно, не обмывая, цилиндр с воронкой под отверстие холодильника. Титр этого раствора устанавливается следующим образом: 3 - 4 мг чистейшей водной щавелевой кислоты ( 2Н20) нагревают в кварцевой колбе с 20 мл дестиллированной воды до кипения на голом огне в течение 7 сек. Перед титрованием первого дестиллата добавляют немного хлористого бария и наблюдают, не появится ли помутнения после 7-мин. В случае помутнения анализ нужно считать неудавшимся; причина неудачи лежит в замедленной перегонке, но это бывает редко. В зависимости от количества израсходованной щелочи на первое титрование второй дестиллат собирается в большем или меньшем количестве. Если израсходовано меньше чем 4 мл щелочи, то собирают еще 10 мл дестиллата, если больше 4 мл, то 15 мл. В колбе для разложения остается еще около 1 % всей уксусной кислоты. Если при титровании третьей порции дестиллата в объеме 5 мл переход наступает от первой капли, то заканчивают перегонку, но иногда собирают еще один раз 5 мл. [46]
Для бани следует применять масло хорошего качества; можно также пользоваться металлической баней из сплава Вуда. [47]
Во избежание прилипания металла к поверхности стекла, сосуды, помещаемые в металлическую баню, следует предварительно закоптить в коптящем пламени горелки. Термометр и сосуд помещают в баню после ее расплавления и вынимают раньше, чем она затвердеет. [48]
 |
Воздушная баня. [49] |
Во избежание прилипания металла к поверхности стекла, сосуды, помещенные в металлическую баню, следует предварительно закоптить в коптящем пламени горелки. Термометр и сосуд помещают в баню после ее расплавления и вынимают раньше, чем она затвердеет. [50]
Сухую кислоту переносят в колбу для перегонки большого размера и нагревают на металлической бане при температуре несколько выше температуры плавления до начала энергичного выделения двуокиси углерода. Когда выделение газа прекратится, расплав нагревают сильнее и при этом 2 ( 1Н) - пиридов - № 5 перегоняется в виде бесцветного масла. [51]
Для удаления воздуха пробирку продувают чистым, сухим азотом и помещают ее в металлическую баню, нагретую до 150 - 160 С. Почти сразу же после расплавления диметилтерефталата начинается выделение метанола. Температуру бани постепенно повышают от 160 до 275 - С, причем при температуре выше 200 С наряду с метанолом из реакционной смеси начинает отгоняться и избыточный эти-ленгликоль. Во избежание возгонки диметилтерефталата и преждевременной отгонки этиленгли-коля температуру поднимают очень медленно ( в течей не 6 - 8 час. При 275 С выделение метанола и этиленгликоля практически закапчивается. Затем реакционную массу нагревают при перемешивании в токе азота ( скорость подачи азота 1 л / час) в вакууме 2 мм рт. ст. при 275 С в течение 8 час. По окончании реакции полимер охлаждают в атмосфере азота. [52]
После достижения остаточного давления в системе 15 - 20 мм колбочка нагревается на металлической бане при 200 - 220 до тех пор, пока после некоторого повышения давления в системе манометр вновь не будет показывать первоначального остаточного давления ( 15 - 20 мм), что обычно наступает после 1 5 - 2-часового нагревания. [53]
Сухую измельченкущ 4-оксихинодик - З - карбоновую кислоту нагревают ffpit темдературе плавлеЕгия на металлической бане до прекращения выделения двуокнш углерода. Сырой 4-оксихинолин растворяют в этило-вом спирт и обесцвечивают раствор углем, После отгонки спирта нолучешшй продукт очищают перекристаллизацией. [54]
После достижения остаточного давления в системе 15 - 20 мм колбочка нагревается на металлической бане при 200 - 220 до тех пор, пока после некоторого повышения давления в системе манометр вновь не будет показывать первоначального остаточного давления ( 15 - 20 мм), что обычно наступает после 1 5 - 2-часового нагревания. [55]
Страницы: 1 2 3 4