Cтраница 1
Тонко измельченный минерал ( 20 г) кипятят со 150 мл 20 % - ного раствора едкого натра; при этом растворяется большая часть алюминия и галлия. Остаток промывают теплой водой, сушат, прокаливают в платиновом тигле и сплавляют с бисульфатом. Сплав выщелачивают горячей 10 % - ной серной кислотой и раствор насыщают сероводородом до восстановления железа ( III); фильтруют, нейтрализуют почти до нейтральной реакции углекислым натрием и кипятят с 10 - 15 г тиосульфата натрия до коагуляции осадка гидроокиси титана. Затем добавляют 2 мл раствора углекислого гидразина ( приготовляют растворением 13 г сернокислого гидразина и 10 6 г углекислого натрия в 250 мл горячей воды) и продолжают кипячение в течение 10 минут. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, прокаливают и сплавляют с бисульфатом. Сплав выщелачивают горячей 10 % - ной серной кислотой и полученный раствор вливают в избыток 5 % - ного раствора едкого натра. После пятиминутного кипячения осадок гидроокиси титана отфильтровывают и фильтрат соединяют с первым щелочным раствором, содержащим алюминий. [1]
Тонко измельченный минерал разлагают нагреванием с серной кислотой или в зависимости от его свойств сплавлением с бисульфатом калия. Если при действии кислоты достигается полное разложение, то охлажденную массу растворяют в холодной воде, раствор насыщают сероводородом для отделения тяжелых металлов и затем фильтруют; к фильтрату добавляют равный объем холодного насыщенного раствора щавелевой кислоты; если минерал содержит редкоземельные элементы, скандий или торий, то выделяется хлопьевидный бледно-розовый или белый осадок, который медленно кристаллизуется. При разложении сплавлением с бисульфатом охлажденный сплав кипятят с 5 % - ной серной кислотой до полного разложения и полученную суспензию вливают в 10 % - ный раствор едкого натра, причем редкоземельные элементы, в случае их присутствия, переходят в гидроокиси. Промытый осадок растворяют в соляной кислоте, нерастворимые вещества отфильтровывают и фильтрат обрабатывают щавелевой кислотой, как указано выше. [2]
Тонко измельченный минерал сплавляют с углекислым калием, сплав выщелачивают горячей водой с несколькими крупинками едкого кали, нерастворимому осадку дают отстояться и прозрачный раствор декантируют. Остаток отфильтровывают, промывают, прокаливают в кварцевом тигле и сплавляют с бисульфатом. Охлажденный сплав растворяют в теплой 10 % - ной серной кислоте, раствор фильтруют и фильтрат обрабатывают при 50 избытком перекиси водорода и 10 % - ным раствором фосфорнокислого аммония ( см. разд. Белый объемистый осадок, выделяющийся через короткое время или - в случае следов - через 12 часов, указывает на присутствие циркония. [3]
Тонко измельченный минерал ( 1 г) нагревают с 10 - 15 концентрированной НС1 на водяной бане, раствор кипятят с 2 мл HN03 и выпаривают досуха, остаток нагревают до 110 для дегидратации кремневой кислоты и растворимые продукты разложения извлекают 2 мл НС1 и 30 - 40 мл горячей воды. [4]
Тонко измельченный минерал ( 1 г) сплавляют с 8 г бисульфата калия в кварцевом тигле, сплав выщелачивают горячим раствором 5 г оксалата аммония, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают горячим 1 % - ным раствором оксалата аммония. Основная часть тория находится в фильтрате в виде двойного оксалата аммония, но небольшие количества его могут окклюдироваться оксалатами редкоземельных элементов, которые находятся главным образом в нерастворимой части; для их выделения этот нерастворимый остаток прокаливают, РЗЭ извлекают нагреванием с соляной кислотой и торий выделяют из раствора нейтрализацией аммиаком и кипячением с уротропином. Промытый осадок растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте, фильтруют, нейтрализуют аммиаком, избегая появления постоянного осадка, и добавляют к первоначальному оксалатному раствору, содержащему основное количество тория. [5]
Навеску тонко измельченного минерала ( 5 - 10 г) растворяют в азотной кислоте и раствор выпаривают досуха без фильтрования. [6]
Навеску 0 25 г тонко измельченного минерала ( если он железистый) нагревают на водяной бане с 10 мл концентрированной соляной кислоты, раствор выпаривают досуха, остаток выщелачивают 25 мл горячей 1 н соляной кислоты, а нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают и прокаливают в платиновом тигле. [7]
Навеску 0 5 г тонко измельченного минерала в кварцевом тигле сплавляют с 4 г бисульфата калия. [8]
Навеску 1 5 г тонко измельченного минерала обрабатывают 20 мл концентрированной азотной кислоты и обезвоживают кремнекислоту, выпаривая раствор досуха и нагревая остаток на песочной бане при 115 - 120 С. К остатку приливают сначала 15 мл концентрированной азотной кислоты, потом 200 мл воды и кипятят 2 мин. Переносят все в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают и, фильтруя через сухой фильтр, отбирают аликвотную порцию 50 мл. Приливают к ней 50 мл воды, 30 мл концентрированной азотной кислоты, 20 мл концентрированного раствора аммиака и нагревают до кипения. Затем снимают с огня и приливают по каплям из бюретки 15 мл 15 % - ного раствора молибдата аммония, сильно при этом перемешивая анализируемый раствор. [9]
Навеску 1 5 г тонко измельченного минерала обрабатывают 20 мл концентрированной азотной кислоты и обезвоживают кремнекислоту, выпаривая раствор досуха и нагревая остаток на песочной бане при 115 - 120 С. К остатку приливают сначала 15 мл концентрированной азотной кислоты, потом 200 мл воды и кипятят 2 мин. Переносят все в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают и, ф ильтруя через сухой фильтр, отбирают аликвотную порцию 50 мл. Приливают к ней 50 мл воды, 30 мл концентрированной азотной кислоты, 20 мл концентрированного раствора аммиака и нагревают до кипения. Затем снимают с огня и приливают по каплям из бюретки 15 мл 15 % - ного раствора молибдата аммония, сильно при этом перемешивая анализируемый раствор. [10]
Для разложения вольфрамита 10 - 100 г тонко измельченного минерала сплавляют с двух - или трехкратным количеством карбоната натрия. Осадок растворяют в соляной кислоте. Тонко измельченную руду можно также обработать царской водкой при нагревании и отделить вольфрам, как описано в гл. [11]
Навеску 0 5 - 1 0 г тонко измельченного минерала сплавляют с 4 - 5 г соды. Сплав выщелачивают горячей водой и вытяжку, содержащую фосфор в виде фосфата натрия, отфильтровывают. [12]
Для разложения вольфрамита 10 - 100 г тонко измельченного минерала сплавляют с двух - или трехкратным количеством карбоната натрия. Тонко измельченную руду можно также обработать царской водкой при нагревании и отделить вольфрам, как описано в гл. [13]
Закись железа определяют нагреванием 0 5 г тонко измельченного минерала с 10 мл серной кислоты ( уд. [14]
Если литий желательно определить мокрым путем, то тонко измельченный минерал в случае силиката разлагают соляной и фтористоводородной кислотами; последнюю удаляют выпариванием с соляной кислотой. Солянокислый раствор разбавляют и в нем проводят осаждение баритовой водой. Минералы, содержащие фосфор, лучше обрабатывать по методу Лоуреиса Смита и спек выщелачивать горячей водой. [15]