Cтраница 1
Миртеналь ( 28) ( 135 г) н свежеприготовленный катализатор ( 2 5 г), состоящий из 5 % гидроксида палладия на сульфате бария, помещают в колбу вместимостью 1 л с насадкой Дина - Старка, соединенной с обратным холодильником. При нагревании катализатор чернеет, наблюдается интенсивное выделение монооксида углерода. Общее количество выделившегося монооксида углерода составляет 85 % от теоретического. [1]
Миртеналь 295 Миртенол 295 Мирцен 294 Многоатомные спирты 129 и ел. [2]
После сушки эфирных вытяжек над сульфатом натрия и удаления растворителя миртенол и миртеналь очищают путем перегонки в вакууме. [3]
В склянку емкостью 50 мл помещают 3 г ( 0 02 моль) миртеналя и. Смесь встряхивают в течение двух дней на аппарате для встряхивания. [4]
Разделение смеси вербенола и вербенона проводят, как описано для разделения миртенола и миртеналя ( см. работу 264, стр. Разделенные продукты очищают перегонкой в вакууме. [5]
В склянку емкостью 50 мл помещают 3 г ( 0 02 моля) миртеналя к добавляют раствор 7 г ( 0 03 моля) свежеосажденной окиси серебра ( примечание 1) в 20 мл 25 % - ного раствора аммиака. Смесь встряхивают в течение двух дней на аппарате для встряхивания. [6]
Разделение смеси вербенола и вербенона проводят, как описано для разделения миртенола и миртеналя ( см. работу 264, стр. Разделенные продукты очищают перегонкой в вакууме. [7]
Альдегиды под действием этого реагента окисляются в кислоты при комнатной температуре; например, из миртеналя образуется мир-теновая кислота ( см. работу 265, стр. [8]
Альдегиды под действием этого реагента окисляются в кислоты при комнатной температуре; например, из миртеналя образуется миртеновая кислота ( см. работу 265, стр. [9]
В состав масла входят а - и р-пинены, мирней, лимонен, двпен-тен, терпияолен, лара-цнмол, d - еабинен, камфен, а - и [ 5-фелландре-ны, Y-терпинен, кадинен, гумулен, миртеналь, миртенол, его ацетат, снтерпинеол, цитронеллол, его ацетат, неролидол, фарнезол, лина-лоол, гераниол, изопулегол, цитронеллаль, терпинен-1 - ол-4, бориеол, изоборнеол и другие компоненты. [10]
По охлаждении реакционной смеси выделившийся селен отфильтровывают на воронке Бюхнера, а из фильтрата отгоняют с водяным паром летучие продукты реакции. Полученный продукт после отделения воды и сушки над безводным сульфатом натрия перегоняют в вакууме при температуре 100 - 114 С / 21 мм рт. ст. Эта фракция является смесью миртенола и миртеналя. [11]
Для разделения этой смеси приготовляют насыщенный водный раствор 10 г мелко измельченного бисульфита натрия ( 2 моль бисульфита на 1 моль альдегида) приблизительно в 18 мл воды при температуре 20 С. Измеряют объем раствора, добавляют к нему равный объем 70 % - ного метилового спирта ( не содержащего ацетона) и растворяют выделившийся осадок добавлением небольшого ( около 10 мл) количества воды. К этому раствору добавляют смесь миртенола и миртеналя, перемешивают 5 ч и затем дважды извлекают миртенол эфиром. Бисульфитное производное миртеналя разлагают добавлением 15 г безводного карбоната натрия, отгоняют свободный миртеналь с водяным паром и извлекают его эфиром. [12]
Для разделения этой смеси приготовляют насыщенный водный раствор 10 г мелко измельченного бисульфита натрия ( 2 моль бисульфита на 1 моль альдегида) приблизительно в 18 мл воды при температуре 20 С. Измеряют объем раствора, добавляют к нему равный объем 70 % - ного метилового спирта ( не содержащего ацетона) и растворяют выделившийся осадок добавлением небольшого ( около 10 мл) количества воды. К этому раствору добавляют смесь миртенола и миртеналя, перемешивают 5 ч и затем дважды извлекают миртенол эфиром. Бисульфитное производное миртеналя разлагают добавлением 15 г безводного карбоната натрия, отгоняют свободный миртеналь с водяным паром и извлекают его эфиром. [13]
Для разделения этой смеси приготовляют насыщенный водный раствор 10 г мелко измельченного бисульфита натрия ( 2 моль бисульфита на 1 моль альдегида) приблизительно в 18 мл воды при температуре 20 С. Измеряют объем раствора, добавляют к нему равный объем 70 % - ного метилового спирта ( не содержащего ацетона) и растворяют выделившийся осадок добавлением небольшого ( около 10 мл) количества воды. К этому раствору добавляют смесь миртенола и миртеналя, перемешивают 5 ч и затем дважды извлекают миртенол эфиром. Бисульфитное производное миртеналя разлагают добавлением 15 г безводного карбоната натрия, отгоняют свободный миртеналь с водяным паром и извлекают его эфиром. [14]
Таким образом, если можно со статистической значимостью отличить () - энантиомер от ( -) - энантиомера, то обонятельный эффект загрязнений в конечных продуктах должен будет занимать подчиненное положение по сравнению с эффектом хиральности. С помощью этого метода было показано, что () - и ( -) - формы диэтилацеталя миртеналя ( 6), пинокарвилпропионата ( 7), миртеналя ( 8), пиноацетальдегида ( 9) и гранс-пинокарвеола ( 10) различимы по запаху. [15]