Cтраница 4
Убьем расходуемого на титрование раствора не должен превышать емкость бюретки. Желательно, чтобы объем капли, вытекающей из бюретки, не превышал 0 02 - 0 03 мл для макробюреток и 0 01 - 0 015 мл для микробюреток. [46]
Пипетки и штатив для них. [47] |
При титровании спускать жидкость из бюретки следует медленно, капля за каплей, а не струей, чтобы жидкость не оставалась на стенках бюретки. Объем расходуемого на титрование раствора не должен превышать емкость бюретки. Желательно, чтобы объем капли, вытекающей из бюретки, не превышал 0 02 - 0 03 мл для макробюреток и 0 01 - 0 015 мл для микробюреток. [48]
При негерметичности бюретки необходимо проверить соединения и заново смазать краны, предварительно удалив старую смазку. После проверки бюретки на герметичность отбирают в нее из баллона немного более 100 мл кислорода ( если емкость бюретки равна 120 мл) или немного более 80 мл ( если емкость бюретки равна 100 мл) через отросток 10 крана 8 и отмечают температуру воды в кожухе. Поворачивают кран 8 так, чтобы бюретка соединялась с атмосферой, и, подняв уравнительную склянку, доводят объем кислорода в бюретке до 100 или 80 мл. Закрывают кран 8, открывают кран 1 и, опуская уравнительную склянку, доводят уровень жидкости в бюретке до метки, соответствующей объему 120 или 100 мл; при этом в бюретке создается разрежение. Затем закрывают кран 1 и отъединяют уравнительную склянку. В воронку 9 вводят около 25 мл анализируемого раствора, ставят кран 8 в положение, при котором воронка соединена с бюреткой, и впускают раствор в бюретку, после чего кран 8 закрывают. Если в бюретку вошло меньшее количество раствора, это означает, что бюретка недостаточно герметична; в этом случае отбор пробы необходимо повторить, проверив бюретку на герметичность. [49]
Сборку и испытание прибора производят согласно описанию, изложенному на стр. Все вредное пространство прибора должно быть измерено ( гребенка, отростки пипеток и бюретки, трубка для сжигания) и вычислена поправка к емкости бюретки. [50]
При негерметичности бюретки необходимо проверить соединения и заново смазать краны, предварительно удалив старую смазку. После проверки бюретки на герметичность отбирают в нее из баллона немного более 100 мл кислорода ( если емкость бюретки равна 120 мл) или немного более 80 мл ( если емкость бюретки равна 100 мл) через отросток 10 крана 8 и отмечают температуру воды в кожухе. Поворачивают кран 8 так, чтобы бюретка соединялась с атмосферой, и, подняв уравнительную склянку, доводят объем кислорода в бюретке до 100 или 80 мл. Закрывают кран 8, открывают кран 1 и, опуская уравнительную склянку, доводят уровень жидкости в бюретке до метки, соответствующей объему 120 или 100 мл; при этом в бюретке создается разрежение. Затем закрывают кран 1 и отъединяют уравнительную склянку. В воронку 9 вводят около 25 мл анализируемого раствора, ставят кран 8 в положение, при котором воронка соединена с бюреткой, и впускают раствор в бюретку, после чего кран 8 закрывают. Если в бюретку вошло меньшее количество раствора, это означает, что бюретка недостаточно герметична; в этом случае отбор пробы необходимо повторить, проверив бюретку на герметичность. [51]
Экран для отсчета показаний по бюретке.| Оптическое устройство для отсчета показаний по бюретке. [52] |
Важен объем жидкости, идущей на титрование. Он должен быть и не слишком мал, и не слишком велик. Он не должен превышать емкость бюретки и должен составлять примерно от 1 / 3 до 2 / 3 ее емкости. [53]
Приспособление для поддерживания уровня раствора. [54] |
Этот диаметр в свою очередь зависит от увеличения объектива. В опытах, описанных ниже, сочетание объектива 8 X с винтовым окулярным микрометром позволяет перемещать мениск на расстояние 2 мм. Поэтому при внутреннем диаметре микропипетки, несколько меньшем 0 2 мм, емкость бюретки составляет 0 5 мл. Размеры кончика бюретки определяются, с одной стороны, требуемой точностью отсчета, а с другой - режимом работы бюретки. [55]