Динамическое модифицирование

Cтраница 1

Динамическое модифицирование может служить не только средством радикального изменения механизма сорбции, но и средством регулирования селективности, подавления нежелательных процессов в колонке, приводящих к искажению формы пика. [1]

Жидкостная хроматография с динамическим модифицированием адсорбентов. [2]

Динамическому модифицированию подвергают как полярные, так и неполярные адсорбенты. При использовании элюен-тов со специальными добавками на одной колонке с неполярным адсорбентом можно реализовать различные варианты хроматографии: ион-парной, ионной, лигандной, донорно-акцептор-ной. [3]

Метод динамического модифицирования имеет и свои ограничения: во-первых, специальные добавки в элюент не должны нарушать стабильность работы детекторов, во-вторых, нужно тщательно поддерживать параметры режима работы постоянными, чтобы не было нарушения равновесия в колонне. [4]

Разделение многоядерных ароматических углеводородов на открытой капиллярной колонке с привитой неподвижной фазой в режиме программирования температуры. Колонка та же, что и на 3 - 20. подвижная фаза аце-тонитрил / вода ( 4 / 6. давление на входе 40 кг / см2. детектор УФ, длина волны 254 нм. Нумерация пиков та же, что и на 3 - 20. [5]

Преимущество динамического модифицирования колонок состоит в том, что, меняя модификатор, удается несколько изменять селективность. [6]

Противоположной целью динамического модифицирования является создание в системе условий для реализации таких механизмов сорбции, которые для немодифицированных сорбентов и подвижной фазы не характерны. Этим путем на относительно небольшом числе исходных сорбентов можно создавать разнообразные по селективности системы. [7]

Системы с динамическим модифицированием широко распространены в современной жидкостной хроматографии. Например, при хроматографии ионогенных соединений, в особенности оснований, на силикагеле в обычных бинарных элюентах форма пиков зачастую далека от идеальной потому, что в адсорбционном слое, обогащенном молекулами воды, могут происходить процессы диссоциации и ионного обмена. С аналогичной целью в обращенно-фазовой хроматографии к элюенту добавляют кислоты или буферные растворы. [8]

Суть этого метода заключается в динамическом модифицировании сорбента группами, обладающими ионообменными свойствами. В качестве сорбента применяют октил - или октадецил-силикагель. Подвижная фаза помимо обычных для обращенно-фазовых разделений компонентов содержит гидрофобные ионы в качестве специфических модификаторов. Для разделения оснований применяют натриевые соли алкилсульфокислот с числом атомов углерода 4 - 12, для разделения кислот - соли тетра-алкиламмония. [9]

Перечисленные в данном разделе примеры и варианты динамического модифицирования далеко не исчерпывают всего разнообразия новых сорбционных свойств, которые этим способом можно придать традиционным сорбентам. В то же время они убеждают в том, что возможности регулирования селективности разделения на относительно небольшом ассортименте обычных сорбентов могут быть значительно расширены с помощью этого простого и Доступного метода. [10]

В табл. 11.2 приведены некоторые примеры применения динамического модифицирования адсорбентов. Чаще всего, как видно из таблицы, динамическое модифицирование адсорбентов применяют при анализе биологически активных соединений. [11]

К числу наиболее важных в практическом отношении приложений динамического модифицирования относится ион-парная хроматография. Особое значение этого метода определяется осложнениями, которыми зачастую сопровождается хроматография ионогенных соединений. Так, даже самые современные ионообменные колонки по эффективности существенно уступают колонкам, заполненным силикагелем и алкилсиликагелями. С другой стороны, ионогенные соединения в режиме обращенно-фа-зовой хроматографии обычно дают асимметрические пики. К тому же наиболее гидрофильные органические кислоты и основания вообще слабо удерживаются неполярными сорбентами. Ион-парная хроматография во многих случаях совмещает в себе достоинства обращенно-фазовой и ионообменной хроматографии. [12]

Возможные варианты механизма ион-парной хромато. рафии на алкилсиликагеле. [13]

Лшандаобмаиюяхрамапюграфия, впервые предложенная Даван-ковым [152], также основана на динамическом модифицировании. [14]

Лигандообменная хроматография, впервые предложенная В. А. Даванковым [21, 107], также обычно основана на динамическом модифицировании. В настоящее время она является наиболее селективным средством разделения оптических изомеров. Возможны три варианта модификации в ли-гандообменных системах. Один из них предусматривает кова-лентное связывание оптически активного агента, чаще всего аминокислоты, с матрицей сорбента. В систему с подвижной фазой вводят ионы металла-комплексообразователя, связывающиеся с оптически активным сорбентом. Металл выбирают таким образом, чтобы после связывания с сорбатом оставались еще две вакантные позиции для связывания с ионами сорбатов. В зависимости от конфигурации сорбатов при этом возможно образование двух диастереомерных комплексов. Например, если сорбент содержит L-аминокислоту, он может с рацемическим сорбатом образовать L L - и ЦО-комплексы. Поскольку устойчивость этих комплексов различна, средняя скорость миграции энантиомеров тоже различна. [15]

Страницы: 1 2