Момент - помутнение
Cтраница 3
В пробирку диаметром 20 мм помещают 10 г смолы, закрывают ее ватным тампоном и помещают на кипящую водяную - баню так, чтобы уровень воды был выше уровня смолы в пробирке. Момент желатинизации устанавливается с помощью проволоки, момент помутнения устанавливается визуально. Время с момента помещения пробирки на кипящую баню до момента желатинизации определяет жизнеспособность смолы. Время до момента помутнения смолы называется временем помутнения. Это определение проводится для меламиновых смол. [31]
Нагревание водяной бани ведется при перемешивании мешалкой. За 3 - 4 С до предполагаемой анилиновой точки устанавливают такую скорость подъема температуры в пробирке, чтобы можно было отсчитывать температуру с точностью до 0 1 С. Определение анилиновой точки производится при непрерывном перемешивании смеси мешалкой. После того как раствор в пробирке станет совершенно однородным и прозрачным, водяную баню снимают с плитки при постепенном охлаждении и перемешивании смеси мешалкой, наблюдают появление по всей массе раствора равномерной мути, скрывающей шарик термометра, и отмечают температуру момента помутнения раствора. [32]
Этот метод состоит в следующем. В пробирку наливают по 3 мл анилина и испытуемого нефтепродукта, закрывают пробкой с термометром и мешалкой и помещают во вторую пробирку большего диаметра. Собранный прибор устанавливают в баню. Нагрев бани проводят со скоростью 1 - 3 С / мин ( перемешивая содержимое пробирки) до полной прозрачности пробирки, после чего охлаждают со скоростью 0 5 - 1 0 С / мин до появления первых признаков мути. В момент равномерного помутнения всего содержимого пробирки фиксируют температуру анилиновой точки. [33]
 |
Прибор для определения анилиновой точки. [34] |
Термометр помещают так, чтобы середина ртутного шарика находилась на уровне линии раздела слоев анилина и продукта. Температуру водяной бани медленно повышают, при этом непрерывно перемешивают мешалкой продукт с анилином. Отмечают температуру полного смешения жидкостей ( при этом раствор становится прозрачным), прекращают нагревание и дают воде медленно остывать. Когда в пробирке 2 появляется муть, что свидетельствует о начале разделения фаз, снова начинают перемешивать раствор мешалкой. Вначале при перемешивании муть исчезает, но затем наступает момент неисчезающего помутнения. Как анилиновую точку отмечают наивысшую температуру, при которой муть при перемешивании не исчезает. Температуры полного смешения и помутнения не должны расходиться более чем на 0 1 С. Определение анилиновой точки повторяют с новым образцом исследуемой фракции. Расхождение анилиновых точек в параллельных опытах не должно превышать 0 2 С. [35]
 |
Схема прибора для определения анилиновых точек. [36] |
Термометр помещают так, чтобы середина ртутного шарика находилась на линии раздела слоев анилина и продукта. Воду в стакане медленно нагрэвают при непрерывном перемешивании кешалкой. Отмечают температуру полного смешения жидкостей ( прозрачный раствор), прекращают нагрование и дают воде медленно охлаждаться. Когда в пробирке появятся первые следы разделения двух фаз ( муть), снова начинают перемешивание мешалкой. Вначале муть при перемешивании исчезает, но затем наступает момент общего помутнения. Как анилиновую точку отмечают наивысшую температуру, при которой муть не исчезает при перемешивании. [37]
В пробирку диаметром 25 мм и длиной 150 мм вносятся из бюретки точно но 3 0 мл углеводорода и свежеперегнанного химически чистого анилина. Затем на корковой пробке в пробирку вставляется термометр и проволочная алюминиевая мешалка, загнутая на конце в кольцо. Термометр вставляется таким образом, чтобы середина его шарика приходилась на линии раздела обеих жидкостей. Пробирка с термометром и мешалкой вставляется затем при помощи корковой пробки в широкую пробирку-муфту, диаметром 35 - 40 и длиноч 150 мм с таким расчетом, чтобы дно узкой пробирки находилось на высоте примерно 20 мм от дна муфты. Собранный прибор укрепляется при помощи зажима на штативе и погружается в водяную баню - стеклянный стакан емкостью 750 мл, установленный на конце штатива. Под дно стакана рекомендуется положить асбегтовую сетку или кусок асбеста. Нагревание осуществляют газовой горелкой или спиртовкой; смесь при этом непрерывно перемешивается мешалкой. После того как смесь станет прозрачной и однородной, нагрер прекращают и, продолжая непрерывно перемешивать, отмечают температуру, при которой наступает момент помутнения раствора. [38]
Страницы: 1 2 3