Cтраница 2
Дальнейшая переработка может быть различной. Если алкили-рование велось для получения технического третичного амина - диэтил - или диметиланилина и спирт был взят в большом избытке, то реакционная смесь практически не содержит анилина и содержит очень мало моноалкиланилина. Если хотят получить очень чистый диалкил-анилин, то проводят добавочное алкилирование действием галогенал-кила. Если алкилирование велось для получения моноалкиланилина, то реакционная масса наряду с основным продуктом реакции содержит анилин и диалкилани-лин. Такую смесь разделяют путем разгонки на ректификационной колонне. [16]
Дальнейшая переработка может быть различной. Если алюг-лирование велось для получения технического третичного амина - диэтил - или диметиланилина и спирт был взят в большом; избытке, то реакционная смесь практически не содержит анилина и содержит очень мало моноалкиланилина. Если хотят получить очень чистый диалкиланилин, то проводят добавочное алкилирование действием галогеналкила. Если алкилирование велось для получения моноалкиланилина, то реакционная масса наряду с основным продуктом реакции содержит анилин и диалкиланилин. Такую смесь разделяют путем разгонки на ректификационной колонне. [17]
Интересно приложение рассматриваемого метода к получению N-алкилированных производных анилина путем гидрирования в присутствии Nic. Так, гидрируя при 20 и 3 am смесь анилина и какого-либо альдегида, составленную в соотношении 1: 5 или 1: 2, удается достигнуть 47 - 65 % - ный выход соответствующего моноалкиланилина. Число замещенных анилинов, алкилированных этим способом, сравнительно невелико: n - анизидин, л-толуидин, п-аминофенол, 1 - и 2-нафтиламины и некоторые другие. [18]
Следовательно, в качестве алкильных заместителей у анилинов могут содержаться метальные, этильные, пропильные и прочие радикалы. Наличие полос на 700, 804 и 1003 см-1 в сочетании с другими полосами в области 1200 - 700 см-1, характеризующими положение заместителей у бензольного кольца [33], указывает на то, что в азотистых основаниях кроме моноалкиланилинов содержатся диалкил-анилины любого возможного строения. [19]
При этом вторичный амин образует растворимое в водной щелочи соединение - аминовую кислоту. Был предложен также процесс, использующий хлорсульфо-новую кислоту. Продажные моноалкиланилины, лг-толуидин и л - 2-ксилидин легко очищаются через комплексные соли с закисной хлористой медью и через солянокислые соли. Первичные, вторичные и третичные амины могут быть охарактеризованы в виде 2 4-или 3 5-динитробензоатов, 174 а третичные амины также в виде продуктов присоединения к метил-л-толуолсульфонату. Определение анилина, монометиланилина и диметиланилина в смеси этих веществ производится колориметрически, путем диазотирования и сочетания анилина с Чикаго-кислотой и превращения диметиланилина в интенсивно желтое л-нитрозосоединение. Состав других подобных смесей определяется аналогично. [20]
Появление желтого пятна, вызываемое образованием основания Шиффа, указывает на положительную реакцию. При отрицательной реакции на анилин выделение аммиака при нагревании пробы с гексаметилентетрамином является надежным доказательством наличия моноалкиланилинов. Ди-алкиланилин, содержащий примесь свободного анилина, всегда содержит и моноалкиланилин. [21]
Дальнейшая переработка может быть различной. Если алюг-лирование велось для получения технического третичного амина - диэтил - или диметиланилина и спирт был взят в большом; избытке, то реакционная смесь практически не содержит анилина и содержит очень мало моноалкиланилина. Если хотят получить очень чистый диалкиланилин, то проводят добавочное алкилирование действием галогеналкила. Если алкилирование велось для получения моноалкиланилина, то реакционная масса наряду с основным продуктом реакции содержит анилин и диалкиланилин. Такую смесь разделяют путем разгонки на ректификационной колонне. [22]
Дальнейшая переработка может быть различной. Если алкили-рование велось для получения технического третичного амина - диэтил - или диметиланилина и спирт был взят в большом избытке, то реакционная смесь практически не содержит анилина и содержит очень мало моноалкиланилина. Если хотят получить очень чистый диалкил-анилин, то проводят добавочное алкилирование действием галогенал-кила. Если алкилирование велось для получения моноалкиланилина, то реакционная масса наряду с основным продуктом реакции содержит анилин и диалкилани-лин. Такую смесь разделяют путем разгонки на ректификационной колонне. [23]