Cтраница 2
В том же году Бейлынтейн и Кульберг пытались синтезировать изомерный мононитронафталин. [16]
Из приведенных данных видно, что могут существовать 2 мононитронафталина ( АтВ), 10 диокси - или дихлорнафтали-ов ( АбВ2), 14 нафтол. [17]
В табл. 56 приведены температры затвердевания сплавов динитро-нафталнна с мононитронафталином. При достижении состава, близкого или равного эвтектическому, гранулы продукта в случае повышенной температуры начнут размягчаться н слипаться в комки. Из табл. 56 видно, что температура плавления эвтектической смеси чистых сухих мононнгро-нафгалина н динигронафталина равна 43 5, а продукта, пропитанного кислотой, еще ниже. [18]
В табл. 30 приведены температуры затвердевания сплавов динитронафталина с мононитронафталином. При достижении состава близкого или равного эвтектическому гранулы продукта в случае повышенной температуры начнут размягчаться и слипаться в комки. [19]
Если наряду с эфирами азотной кислоты присутствуют мононитро-соединения ( например мононитронафталин, нитротолуол), углеводороды ( например нафталин) и добавки ( например дифениламин или централиты), то нитрометрический метод по указанным выше причинам не применим, и остается лишь способ разделения с помощью растворителей. Экстракт одновременно обрабатывают 65 / 0-ой уксусной кислотой и сероуглеродом. Уксуснокислую вытяжку несколько раз взбалтывают с небольшими количествами сероуглерода, чтобы извлечь попавшие в раствор нитросоединения, а сероуглеродный раствор еще раз обрабатывают уксусной кислотой. После этого из уксуснокислой вытяжки водой высаживают нитроглицерин, а нитросоединения получают путем испарения сероуглерода. [20]
В техническом продукте также обычно содержится тринитро -, нафталин, Мононитронафталин и нитронафтолы. [21]
Смесь с мононитронафталином: 90 % пикриновой кислоты, 10 % мононитронафталина. [22]
Посредством перегонки с водяным паром сравнительно легко выделяется из смеси динитробензол, динитрофенол и мононитронафталин, гораздо труднее-динитротолуол. [23]
Нафталин легко вступает в реакцию даже при низких температурах с окислами азота [7], нитрозилсерной кислотой [8, 9], растворами щелочей и азотнокислых солей в серной кислоте [10], образуя мононитронафталин. [24]
Мононитронафталин, попадая в холодную, энергично перемешиваемую нитросмесь, застывает в виде мелких гранул. Гранулы мононитронафталина постепенно, начиная с поверхности, пронитро-вываются вглубь, процесс нитрования проходит в твердой фазе и скорость его определяется скоростью диффузии кислотной смеси внутрь гранул. [25]
Наклонность нитрогруппы окислять при нагревании нитросоединений с олеумом водород, находящийся в пара-положении к нитрогруппе, затрудняет приготовление полинитросульфокислот из полинитронафталинов. При сульфировании мононитронафталина ( олеумом, лучше - хлорсульфоновой кислотой, которая, повидимому, не вызывает описанных превращений) необходимо избегать высокой температуры. [26]
Наклонность нитрогруппы окислять при нагревании нитросоединений с олеумом водород, находящийся в пара - положении к нитрогруппе, затрудняет приготовление полинитросульфокислот из полинитронафтялинов. При сульфировании мононитронафталина ( олеумом, лучше - хлорсульфоновой кислотой, которая, невидимому, не вызывает описанных превращений) необходимо избегать высокой температуры. [27]
Нитрование нафталина при умеренных температурах приводит к образованию главным образом а-нитронафталина ( см. выше) с примесью только около 5 % ( 3-изомера. Фирц - Давид5 получил мононитронафталины в таком соотношении обработкой нафталина 20 % - ной азотной кислотой при 95 - 98 С, 95 % - ной азотной кислотой в смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида при 50 - 70 С, а также смесью азотной и серной кислот при 60 С. В производстве почти всегда применяют последний метод ( см. стр. В этих условиях образуется мало динитронафталинов, но с повышением температуры количество их увеличивается. [28]
Продукт должен иметь температуру затвердевания не ниже 51 С, выход его составляет 97 - 98 % от теоретического. В некоторых случаях при получении технического мононитронафталина для нужд анилинокрасочной промышленности создают особые условия нитрования и специальную очистку продукта. [29]
Он нерастворим в воде, хорошо растворяется в спирте, эфире, бензоле, хлороформе и уксусной кислоте. В отличие от ди - и тринитронафталинов мононитронафталин хорошо растворяется в сероуглероде. [30]