Монофторфосфат
Cтраница 4
В то же время окисление полшиинат-ионов минами церия ( IV), в результате которого образуются флуоресцирующие ионы церия ( III) ( возбуждение при 260 нм, излучение при 350 нм), уже применялось для количественного определения этих анионов в сточных водах. На рис. 34 6 сравниваются результаты обнаружения УФ - ( при 254 нм) и флуоресцентным детекторами. Гидролиз монофторфосфатов при 95 С и диализ при помощи стандартных мембран при 38С позволяют удалять мешающие анализу компоненты еще до проведения самой химической реакции. [46]
Фильтрат, содержащий монофтор фосфат натрия и небольшое количество едкого натра, обрабатывают равным объемом этилового спирта. После тщательного яеремешивания смесь оставляют расслаиваться. Стшрто-вый слой, в который перешло немного воды из исходного раствора, декантируют и выливают, а водный повторно обрабатывают равным объемом спирта. После второй или третьей экстракции монофторфосфат натрия начинает кристаллизоваться в виде мелких кристаллов. [47]
Для очистки сырого вещества охлажденную массу растирают в ступке и растворяют в 200 мл дестиллиро-ванной воды. Растворение идет с разогреванием, и температура раствора повышается на несколько градусов, однако заметного гидролиза монофторфосфата не происходит. Для этого небольшую часть реакционной смеси центрифугируют или фильтруют и, разбавив фильтрат, добавляют к нему раствор азотнокислого серебра. Если выпадает осадок, прибавляют дополнительное количество монофторфосфата серебра. Нерастворимые серебряные соли отфильтровывают и фильтрат для удаления ионов серебра обрабатывают небольшим избытком 10-процентного раствора едкого натра. Раствор несколько минут перемешивают, чтобы скоагулиро-вать осадок окиси серебра, а потом снова фильтруют. [48]
Монофторфосфаты щелочных металлов легко растворимы в воде. Их растворы нейтральны по отношению к фенолфталеину, однако по отношению к метилоранжу показывают щелочную реакцию. Как и во всех других фосфорных кислотах, один атом водорода в монофторфосфорной кислоте является подвижным, тогда как другой диссоциирует значительно труднее и, следовательно, является менее подвижным. Нагревание монофторфосфатов в сильно щелочных растворах приводит к быстрому гидролизу. При нагревании в сильно кислых растворах монофторфосфаты разлагаются в течение нескольких минут. [49]
 |
Схема прибора для автоматического определения монофторфосфата.| Хроматограмма монофторфосфата.. - стандарт. 2-ортофосфат. 3 - Монофторфосфат. [50] |
Монофторфосфат отделяют от органических веществ и других соединений фосфора, используя различие в их сорбции ионообменными смолами. После отделения проводят гидролиз, образующийся ортофосфат определяют колориметрически с молибдатом. Разделение проводят на смоле Дауэкс-1 - Х8 в хлоридной форме, в качестве элюента используют раствор хлорида калия. На рис. 49 приведена схема прибора для осуществления этого метода. Концентрацию монофторфосфата вычисляют, измеряя площадь индивидуального пика. На рис. 50 показана хроматограмма монофторфосфата натрия. [51]
Когда температура нагреваемой части достигает 135, наступает бурная реакция. Она распространяется по всей реакционной массе, которая плавится. После охлаждения затвердевшее вещество превращают в порошок и кипятят с 300 мл абсолютного спирта в течение короткого времени. Во время нагревания и кипения твердое вещество следует непрерывно перемешивать. Горячий раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, затем его немедленно охлаждают и нейтрализуют спиртовым раствором аммиака. Отделившиеся 4 15 г монофторфосфата аммония отфильтровывают при отсасывании. Фильтрат выпаривают досуха в платиновой чашке на водяной бане, обдувая поверхность жидкости сухим воздухом. Остаток в количестве 5 8 г представляет собой дифторфосфат аммония с примесью фторида аммония. Препарат пригоден в тех случаях, когда допускается присутствие иона фтора. [52]
 |
Схема прибора для автоматического определения монофторфосфата.| Хроматограмма монофторфосфата.. - стандарт. 2-ортофосфат. 3 - Монофторфосфат. [53] |
Монофторфосфат отделяют от органических веществ и других соединений фосфора, используя различие в их сорбции ионообменными смолами. После отделения проводят гидролиз, образующийся ортофосфат определяют колориметрически с молибдатом. Разделение проводят на смоле Дауэкс-1 - Х8 в хлоридной форме, в качестве элюента используют раствор хлорида калия. На рис. 49 приведена схема прибора для осуществления этого метода. Концентрацию монофторфосфата вычисляют, измеряя площадь индивидуального пика. На рис. 50 показана хроматограмма монофторфосфата натрия. [54]
Страницы: 1 2 3 4