Cтраница 2
Получают реакцией 2-метил - 4-хлорфенолята натрия с монохлорацетатом натрия или хлорированием 2-метилфеноксиуксусной кислоты. [16]
На следующем этапе процесса добавляют монохлоруксусную кислоту или монохлорацетат натрия для образования натриевой карбоксиметилцеллюлозы. В качестве побочного продукта образуется хлорид натрия, а часть монохлорацетата натрия превращается в гликолят натрия. Избыток гидроксида натрия, если он имеется, нейтрализуют. Примеси удаляют промывкой водой со спиртом, после чего химически чистый продукт сушат и измельчают. Технический продукт может содержать около 30 % хлорида натрия. [17]
Растворимость низкозамещенных карбоксиметилцеллюлоз в щелочи и эффективность использования монохлорацетата натрия могут быть увеличены путем сухого размола целлюлозы перед реакцией. По прошествии определенного времени созревания Na-КМЦ промывают водой до нейтральной реакции и сушат. Таким путем может быть получена Na-КМЦ, имеющая полную растворимость в щелочи при 710 - 12 и дающая 6 - 8 % - ные растворы. [18]
Одновременно с основной реакцией протекает побочная реакция гидролиза монохлорацетата натрия до натриевой соли гликолевой кислоты. На практике получают натриевую соль КМЦ ( Na-КМЦ) периодическим или непрерывным методом. Изменяя условия мерсеризации и последующего алкилирования можно в определенных пределах варьировать степень полимеризации КМЦ. Технический продукт содержит в качестве примесей хлорид, гидроокись и гликолят натрия, которые удаляют экстракцией этиловым спиртом. [19]
Одновременно с основной реакцией протекает побочная реакция гидролиза монохлорацетата натрия до натриевой соли гликолевой кислоты. [20]
Карбоксиметилирование проводится в смесителе путем перемешивания щелочной целлюлозы с монохлорацетатом натрия или монохлоруксусной кислотой при 20 С. Завершается карбокси-метилирование в течение 1 - 4 ч, при повышении температуры до 40 С вследствие экзотермичности реакции. Сушка готового продукта проходит в, сушилке в токе горячего воздуха. Измельчение продукта ведут до порошкообразного состояния, с размером частиц 2 мм. [21]
Карбоксиметилирование проводится в смесителе путем перемешивания щелочной целлюлозы с монохлорацетатом натрия или монохлоруксусной кислотой при 20 С. Завершается карбокси-метилирование в течение 1 - 4ч, при повышении температуры до 40 С вследствие экзотермичности реакции. Сушка готового продукта проходит в сушилке в токе горячего воздуха. Измельчение продукта ведут до порошкообразного состояния, с размером частиц 2 мм. [22]
Дальнейшее уменьшение содержания воды в щелочной целлюлозе затрудняет равномерное распределение монохлорацетата натрия и ухудшает растворимость Na-КМЦ. [23]
Получение КМЦ происходит в гетерогенных условиях при обработке щелочной целлюлозы монохлорацетатом натрия в присутствии небольшого количества воды. Все компоненты тщательно перемешивают и перетирают в лопастных смесителях периодического действия в течение 1 5 - 2 5 ч при 20 С. При этом происходит карбоксиметилирование целлюлозы. Затем Na-КМЦ сушат воздухом в течение 2 - 3 мин при 90 - 120 С и измельчают на молотковых мельницах. Технический продукт содержит в качестве примесей хлорид, гидрат окиси и гликолят натрия. Примеси удаляют экстракцией этиловым спиртом. Очищенную Na-КМЦ отжимают в гидравлическом прессе под давлением 2 МПа, разрыхляют и сушат воздухом при 65 - 70 С. [24]
Алкокси-феноксиуксусные кислоты получены нами обычным методом, взаимодействием фенолятов с монохлорацетатом натрия в водном растворе. Амиды этих кислот синтезированы из фенолятов натрия и хлор-ацетамида в спирте. [25]
Однако высокое содержание воды в щелочной целлюлозе способствует более интенсивному гидролизу монохлорацетата натрия, что приводит к уменьшению степени замещения Na-КМЦ. [26]
Они могут быть получены путем обработки щелочной целлюлозы хлористым метилом и монохлорацетатом натрия. [27]
Одним из наиболее удобных методов идентификации фенолов является реакция их щелочных фенолятов с монохлорацетатом натрия или калия. [28]
При этом в реакционной смеси вначале содержится избыток влаги, что обеспечивает равномерное распределение монохлорацетата натрия при его перемешивании со щелочной целлюлозой, а в процессе сушки в результате удаления значительной части воды скорость гидролиза монохлорацетата натрия уменьшается и повышается степень замещения Na-КМЦ. [29]
Метилкарбоксиметилцеллюлозу ( МКМЦ) получают последовательной обработкой щелочной целлюлозы сначала метил-хлоридом, а затем монохлорацетатом натрия. [30]