Монохлорпроизводное
Cтраница 4
 |
Схема получения хлорбензола. [46] |
На рис. 67 показана технологическая схема получения хлорбензола. Хлорирование проводят в колонном хлораторе 2, футерованном изнутри кислотоупорной плиткой и заполненном насадкой из железных колец. Бензол и осушенный хлор непрерывно подают в нижнюю часть хлоратора. Тепло реакции отводится за счет испарения избытка бензола, вводимого в хлоратор. При большом избытке бензола получается главным образом монохлорпроизводное, в то время как высшие полихлориды образуются в небольших количествах. [47]
Гидрирование сильвана осуществляют в автоклаве при избыточном давлении 2 - 2 5 / сгс / сл2 при температуре 55 - 60 С на палладиевом катализаторе ( хлористый палладий) в водной среде. Реакционную массу нейтрализуют кальцинированной содой до слабощелочной реакции ( рН 8 0 - 9 0), отфильтровывают катализатор и фильтрат разгоняют, отбирают фракцию с температурой кипения 100 - 106 С при остаточном давлении 15 мм. Однако для синтеза 4-метил - 5 - 3-оксиэтилтиазола нецелесообразно применение у-галоген-у-ацетопропилового спирта, так как он подвержен таутсмгрным превращениям. Кроме того, при галогенировании возможна изомеризация его во вторичный спирт СН3СОСН2СН ( ОН) СН3; после галогенирования и конденсации с тиоформамидом дает изомерный 4-метил - 5-а-оксиэтилтиазол. Однако и в данном случае, как это показано В. Турсиным [66, 67], при хлорировании, кроме монохлорпроизводного, образуется дихлорпроизводное ацетопропилацетата, что способствует снижению выхода тиазолового компонента. По этой причине в схеме синтеза тиазола нами ацетопропиловый спирт заменен ацетобутиролактоном. [48]
Страницы: 1 2 3 4