Cтраница 4
Обнаружение морфолина: в колбе на 200 мл 1000 мг вещества растворяют в 50 мл 20 % - ного раствора едкого натра и кипятят 1 ч с обратным холодильником. После охлаждения раствор переносят в делительную воронку на 300 мл, разбавляют 50 мл воды и извлекают хлороформом 2 раза по 40 мл. Осадок помещают в стакан и добавляют малыми порциями подкисленный соляной кислотой этилацетат. Проба, взятая стеклянной палочкой, не должна давать кислой реакции по лакмусу. [46]
Избыток морфолина оттитровывают метанольным раствором соляной кислоты. Применялись смешанные индикаторы, состоящие либо из метилового желтого и метилового голубого, либо из бромкрезолового зеленого и метилового красного. Этот метод неприменим для анализа ангидридов, из которых при гидролизе получаются кислоты с константой ионизации в воде выше чем 2 - 10 - 2, например малеиновый и цитраконовый ангидриды, так как для индикатора раствор будет уже кислым за счет выделившихся органических кислот. Соединения, реагирующие с морфолином, например кетены, дикетены, хлорангидриды кислот, неорганические кислоты, мешают определению. [47]
Кольцо морфолина расщепляется легче, чем кольцо пиперидина. [48]
Избыток морфолина Визб обратно оттитровывают уксуснокислым раствором хлорной кислоты. [49]
Образование производного морфолина транс-16 происходит в результате атаки карбена по атому кислорода оксазолидина 15 с образованием О-илида и его последующей перегруппировки. [50]