Cтраница 2
Для проведения титрования стакан с анализируемым раствором помещают в гнездо фотоколориметра, подбирают диафрагму так, чтобы стрелка гальванометра находилась ближе к концу шкалы ( 90 - 100 делений) - включают мотор мешалки и титруют раствором реактива; после прибавления каждой порции раствора отмечают показания ( п делений) гальванометра. По полученным данным строят кривую титрования в координатах: объем раствора реактива ( мл) - показания гальванометра. По пересечению касательных к кривым титрования вблизи точки эквивалентности находят точку конца титрования. [16]
Слагается она из: 1 - реле подачи воды, индикатора и включения мотора мешалки; 2 - реле подачи смеси в сосуд для определения остаточного хлора; 3 - реле включения фотоэлемента и выпуска воды после определения в ней хлора; 4 - мотора мешалки; 5 - контактора для последовательного включения реле; 6 - записывающего прибора для регистрации подачи хлора и концентрации остаточного хлора в воде; 7 - указателя количества хлора в мг; 8 - источника света с батарей и контрольно-измерительным прибором; 9 - фото - элемента; 10 - реле мотора управления подачей хлора; 11 - указателя часовой подачи хлора. [17]
В стакан емкостью 100 мл помещают v мл ( 2 0; 4 0; 6 0; 8 0) 0 01 М р-ра NH4VO3 10 0 мл смеси кислот, 5 0 мл раствора хромовых квасцов, 5 0 мл раствора вольфрамата, водой объем доводят примерно до 80 мл и помещают стакан в гнездо титрационного фотоколориметра, включают мотор мешалки и с помощью диафрагмы стрелку гальванометра устанавливают на 80 - 100 делений. Титруют 0 02 М р-ром соли Мора, прибавляя его вначале по 1 0 мл, а вблизи точки эквивалентности по 0 2 мл. По полученным данным строят график зависимости: показания гальванометра - расход реагента в миллилитрах. Затем находят содержание ванадия в контрольной пробе. [18]
Прибор представляет собой 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную холодильником, капельной воронкой и мешалкой, лопасть которой имеет вид полумесяца и изготовлена из тефлона. Мотор мешалки должен быть достаточно мощным. Прибор, защищенный от влаги воздуха осушительными трубками, укрепленными на холодильнике и на воронке, дополнительно высушивают в собранном виде. Катализатор начинают перемешивать ( примечание 2) и через капельную воронку приливают в течение 20 - 30 мин несильной струей 81 г ( 0 67 моля) ацето-фенона. При этом происходит значительное выделение тепла, и если капли кетона будут диспергироваться недостаточно, то реакционная смесь может потемнеть или даже обуглиться. После добавления примерно третьей части ацетофенона смесь превращается в вязкую шароподобную массу, перемешивание которой становится затруднительным. На этой стадии приходится или вращать мешалку вручную, или быстрее прибавлять кетон. К концу прибавления ацетофенона реакционная масса начинает плавиться и ее становится легко перемешивать, не прибегая ни к нагреванию, ни. Расплавленная масса, в которой ацетофенон находится в виде комплексного соединения с хлористым алюминием, окрашена в бурый цвет. [19]
Прибор представляет собой 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную холодильником, капельной воронкой и мешалкой, лопасть которой имеет вид полумесяца и изготовлена из тефлона. Мотор мешалки должен быть достаточно мощным. Прибор, защищенный от влаги воздуха осушительными трубками, укрепленными на холодильнике и на воронке, дополнительно высушивают в собранном виде. Катализатор начинают перемешивать ( примечание 2) и через капельную воронку приливают в течение 20 - 30 мин несильной струей 81 г ( 0 67 моля) ацето-фенона. При этом происходит значительное выделение тепла, и если капли кетона будут диспергироваться недостаточно, то реакционная смесь может потемнеть или даже обуглиться. После добавления примерно третьей части ацетофенона смесь превращается в вязкую шароподобную массу, перемешивание которой становится затруднительным. На этой стадии приходится или вращать мешалку вручную, или быстрее прибавлять кетон. К концу прибавления ацетофенона реакционная масса начинает плавиться и ее становится легко перемешивать, не прибегая ни к нагреванию, ни к охлаждению. Расплавленная масса, в которой ацетофенон находится в виде комплексного соединения с хлористым алюминием, окрашена в бурый цвет. [20]
Прибор представляет собой 1 -литровую трехгорлую колбу, снабженную холодильником, капельной воронкой и мешалкой, лопасть которой имеет вид полумесяца и изготовлена из тефлона. Мотор мешалки должен быть достаточно мощным. Прибор, защищенный от влаги воздуха осушительными трубками, укрепленными на холодильнике и на воронке, дополнительно высушивают в собранном виде. Катализатор начинают перемешивать ( примечание 2) и через капельную воронку приливают в течение 20 - 30 мин несильной струей 81 г ( 0 67 моля) ацето-фенона. При этом происходит значительное выделение тепла, и если капли кетона будут диспергироваться недостаточно, то реакционная смесь может потемнеть или даже обуглиться. После добавления примерно третьей части ацетофенона смесь превращается в вязкую шароподобную массу, перемешивание которой становится затруднительным. На этой стадии приходится или вращать мешалку вручную, или быстрее прибавлять кетон. К концу прибавления ацетофенона реакционная масса начинает плавиться и ее становится легко перемешивать, не прибегая ни к нагреванию, ни к охлаждению. Расплавленная масса, в которой ацетофенон находится в виде комплексного соединения с хлористым алюминием, окрашена в бурый цвет. [21]
В склянку помещают 200 - 1000 мл анализируемой сточной воды ( в зависимости от содержания в ней нефтепродуктов); на внешней стороне склянки цветным карандашом отмечают уровень; по этой отметке затем находят объем взятой для анализа сточной воды. Включают мотор мешалки и ведут перемешивание в течение 15 мин. [22]
Плавление проводится в котлах емкостью до 2400 л, которые обогреваются голым огнем. Мощность мотора мешалки составляет 5 л. с. Плавление бензол су льфокн ел ого натрия в количестве, которое соот стстнует 1000 кг бензола, продолжается на производстве в среднем 6 час. [23]
Плавление проводится в котлах емкостью до 2400 л, которые обогреваются голым огнем. Мощность мотора мешалки составляет 5 л. с. Плавление бензолсульфокислого натрия в количестве, которое соответствует 1000 кг бензола, продолжается на производстве в среднем 6 час. [24]
![]() |
Прибор для спектрофотометриче-ского титрования ненасыщенных соединений электролитически генерируемым бромом. [25] |
Использована такая же крышка, как и стандартная крышка спектрофотометра Кэри, за исключением того, что в ней около центра сделаны три отверстия. Через центральное отверстие проходит вал мотора мешалки, смонтированного на крышке, а два других предназначены для ввода в ячейку электродов. Стеклянный стержень мешалки соединен с мотором каучуковой пробкой. Мешалка должна быть такой длины, чтобы она доходила до места попадания светового луча в ячейку. Плотно придвигая пробку к крышке, предотвращают попадание света окружающей среды в ячейку. На моторе установлен небольшой реостат для регулирования скорости вращения мешалки. В приборе, которым пользовались Миллер и Де Форд, в крышке было просверлено отверстие, позволявшее вводить пробу, не снимая крышки. [26]
Применяется частота вращения 300 50 об / мин. Чтобы исследуемая проба не нагревалась от мотора мешалки, между колбой и мешалкой помещают тонкую пленку из изоляционного материала. Погружают верхнюю часть электрода в раствор, стараясь не улавливать пузырьки на конце, добавляют пипеткой 5 мл щелочного буферного раствора. Вынимают электрод из раствора и ополаскивают водой. [27]
Охлаждение обратного холодильника производят водой через змеевик, помещенный в наполненную маслом обечайку холодильника. Вентили для пара и воды, а также мотор мешалки находятся за стеной в соседнем помещении. [28]
На пробирку с солью насаживают широкую пробку так, чтобы после помещения пробирки в отверстие крышки калориметра соль находилась не выше уровня жидкости. После того, как калориметрическая установка собрана и проверена, включают мотор мешалки и с помощью реостата добиваются достаточного, но не слишком интенсивного перемешивания калориметрической жидкости. Частота вращения мешалки должна быть одинаковой во всех опытах. [29]
В варочно-сушильный аппарат загружают фенол, затем 2 / з количества серной кислоты и смесь при постоянном перемешивании нагревают до 100 - 105; после этого вносят 25 % всего лигнина небольшими порциями в течение нескольких минут. По мере внесения лигнина вязкость в котле сильно возрастает и необходимо наблюдать за нагрузкой мотора мешалки. После внесения первой порции лигнина ( 25 %) температуру в котле поднимают до 110 - 120 ( при этом по мере растворения лигнина вязкость в котле падает) и через полчаса загружают вторую порцию - около 10 % от общего количества лигнина; затем через каждые четверть часа загружают такие же порции, пока не будет загружен весь лигнин, после чего вводят остаток ( / з) серной кислоты и реакцию продолжают при ПО-120 в течение 60 - 90 мин. [30]