Мотор - мешалка
Cтраница 3
В варочно-сушильный аппарат загружают фенол, затем 2 / 3 количества серной кислоты и смесь при постоянном перемешивании нагревают до 100 - 105; после этого вносят 25 % всего лигнина небольшими порциями в течение нескольких минут. По мере внесения лигнина вязкость в котле сильно возрастает и необходимо наблюдать за нагрузкой мотора мешалки. После внесения первой порции лигнина ( 25 %) температуру в котле поднимают до 110 - 120 ( при этом по мере растворения лигнина вязкость в котле падает) и через полчаса загружают вторую порцию - около 10 % от общего количества лигнина; затем через каждые четверть часа загружают такие же порции, пока не будет загружен весь лигнин, после чего вводят остаток ( / з) серной кислоты и реакцию продолжают при 110 - 120 в течение 60 - 90 мин. [31]
Нижний слой ( четыреххлористый углерод вместе с извлеченными им нефтепродуктами) спускают в фильтровальную воронку, закрыв при этом кран нижней малой делительной воронки. Пока идет фильтрование, ополаскивают склянку, в которой была проба сточной воды, второй порцией четыреххлористого углерода ( 20 мл), переносят ее в большую шарообразную воронку прибора и снова включают мотор мешалки. За время перемешивания жидкость из фильтровальной воронки должна перейти во вторую ( малую) делительную воронку. Открыв кран последней, спускают жидкость в пикнометр, оставляя, однако, в делительной воронке около 0 5 мл, чтобы не проскочили пузырьки воздуха. Затем останавливают мешалку, дают слоям в большой воронке разделиться и спускают нижний слой в фильтровальную воронку. [32]
В склянку помещают 200 - 1000 мл анализируемой сточной воды ( в зависимости от содержания в ней нефтепродуктов); на внешней стороне склянки цветным карандашом отмечают уровень; по этой отметке затем находят объем взятой для анализа сточной воды. Прилив в склянку 25 мл четыреххлористого углерода, закрывают ее пробкой, тщательно взбалтывают 2 - 3 мин и переносят содержимое склянки в большую делительную воронку прибора ( см. рис. 23), включают мотор мешалки и перемешивают в течение 15 мин. [33]
Еще удобнее магнитные перемешивающие устройства, которые чаще всего комбинируют с электрической плиткой. Существуют также мешалки обычной формы, в верхнем конце которых имеется магнитное сцепление, так что мотор мешалки располагается снаружи над колбой. Магнитные перемешивающие устройства особенно пригодны для лабораторных целей, так как они не вызывают дополнительных экспериментальных трудностей и их можно использовать для перемешивания жидкости в атмосфере защитного газа, в вакууме или в приборе с обратным хол о. [34]
В качестве приемника световой энергии используется фотосопротивление ФС-К. Регистрацию фототока осуществляют микроамперметром. Для проведения титрования стакан емкостью 150 - 200 мл с анализируемым веществом помещают в гнездо титрометра, выводят стрелку микроамперметра на правое крайнее деление шкалы, включают мотор мешалки и приступают к титрованию, отмечая показания микроамперметра после прибавления каждой порции раствора. По полученным данным строят кривую титрования в координатах: ось ординат - показания гальванометра, ось абсцисс - объем стандартного раствора. [35]
 |
Мешалка для автоклава с внешним приводом Размеры в миллиметрах. [36] |
Мешалка имеет водяное охлаждение для снижения высокой температуры, развивающейся в прокладках при вращении вала. Другие автоклавы, выпускаемые этой же фирмой, рассчитаны на более низкие давления, вследствие чего мотор мешалки имеет меньшую мощность, а в конструкцию внесены некоторые упрощения. В лабораторных условиях нагрев автоклавов производится обычно при помощи электрического тока или паровой рубашки. [37]
Для фотометрических объемно-аналитических определений применяется фотоэлектрический титроыетр ФЭТ-УНИИЗ. В качестве приемника световой энергии используется фотосопротивление ФС-К1. Регистрацию фототока осуществляют микроамперметром. Для проведения титрования стакан емкостью 150 - 200 мл с анализируемым раствором помещают в гнездо титрометра, выводят стрелку микроамперметра на правый край шкалы ( 90 - 100 делений), включают мотор мешалки и приступают к титрованию, отмечая показания микроамперметра после прибавления каждой порции раствора. По полученным данным строят кривую титрования в координатах: ось ординат - показания гальванометра, ось абсцисс-объем стандартного раствора. [38]
При работе котлов для денитрации, имеющих соответствующие установки для улзвливяния паров NO ч, проблемы защиты от пыли не существует. Однако когда котел разгружается пневматической системой, приходится открывать переднюю часть крышки, и снова возникает проблема защиты от пыли. В этом случае над котлом по всему его диаметру устанавливается дополнительный щелевой отсос производительностью 20 ма / мин, который создает местный поток воздуха над верхом открытого котла. Крометого, ряд котлов должен быть заключен в длинный вытяжной шкаф с низким потолком, обеспечивающий скорость откачки на лицевой стороне 45 м / мин. Верхняя его часть служит площадкой для обслуживания и ремонта мотора мешалки в котле и шестеренчатого редуктора. Применение раздвижных дверей с окнами, движущихся в двойных пазах, позволяет уменьшить открытую поверхность, а потому и необходимый откачиваемый объем. [39]
Полученный золь устойчив, но лучше все же сразу провести его дальнейшую обработку. Для этого золь помещают в стеклянный сосуд со скоростной мешалкой и при температуре не выше 20 С и интенсивном перемешивании добавляют 10 % - ный ( масса / объем) раствор бикарбоната аммония в таком количестве, чтобы его объем равнялся одной сотой объема золя. За 5 - 7 мин содержимое сосуда застудневает. Образуется настолько плотный гель, что он затрудняет движение мешалки. Однако в процессе приготовления геля его необходимо все время перемешивать, и мотор мешалки можно выключить только в момент застудневания. Если приготовлено большое количество золя, раствор бикарбоната аммония следует охладить до 2 - 5 С; в этом случае гель образуется за 70 - 80 с. Полученный гель оставляют на 24 ч, чтобы он созрел; за это время отделяется небольшое количество воды. Гель разбивают на комки размером около 1 - 2 см и сушат при 120 С в хорошо вентилируемом сушильном шкафу, уложив там его частицы тонкими слоями. Гель высыхает за 36 - 48 ч, образуя маленькие стекловидные комочки. Полученный сухой силикагель размалывают в электрической кофемолке или в шаровой мельнице и фракционируют просеиванием или седиментацией. [40]
Для восстановления эфиров жирных кислот до спиртов используют пульпу алюмогидрида лития в диэтиловом эфире или тетрагидрофуране. Следует обратить внимание, чтобы вся установка и реактивы не содержали воды и таких примесей, как спирты, кетоны и сложные эфиры. Для восстановления применяют трехгорлую колбу на 2 л, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой. У всех отверстий для защиты от влаги устанавливают трубки с хлоридом кальция до завершения реакции. Раствор восстанавливаемого сложного эфира в этиловом эфире или тетрагидрофуране добавляют при перемешивании к избытку алюмогидрида лития со скоростью, определяемой интенсивностью реакции. Реакция завершается вскоре после добавления последней капли раствора сложного эфира. Осторожно добавляют по каплям воду и при необходимости колбу охлаждают. Затем смесь выливают в ледяную воду и добавляют 10-процентную серную кислоту для разложения алкоголята металла и избытка реактива. При гидролитическом разложении избытка реактива образуется водород, и поэтому рекомендуется применять мотор мешалки в искрозащитном исполнении. Эфирный слой удаляют, а водный слой промывают двумя порциями диэтилового эфира. Эфирные экстракты, не содержащие перекиси, сушат и отгоняют. Спирты отделяют с помощью жидкостно-адсорбционной хроматографии и отдельные фракции переводят в углеводороды перед анализом методом ГЖХ, как описано в разделе В. [41]
Страницы: 1 2 3