Cтраница 3
Через угольный фильтр, на котором адсорбированы определяемые углеводороды, по каплям пропускают ацетон. Когда 2 мл фильтрата соберется в мерной колбе вместимостью 10 мл, приливают 8 мл раствора типоля ( teepol) и перемешивают. Свето-поглощение образовавшейся мути измеряют в соответствующем фотометре при Я 490 - 500 им или нефелометре. Содержание углеводородов находят с помощью калибровочной кривой, для построения которой 1 % - ный раствор, соответствующий смеси углеводородов ( бензина, керосина) в ацетоне в количествах от 0 2 до 1 мл, разбавляют ацетоном до 2 мл и добавляют по 8 мл раствора типоля. [31]
Навеску сплава 0 01 или 0 1 г ( микро - или макрохимическая методика выполнения) растворяют в 1 5 - 15 мл разбавленной ( 1: 1) азотной кислоты. Раствор разбавляют водой до 10 - 100 мл соответственно и нейтрализуют раствором аммиака по метиловому оранжевому. Для уничтожения образовавшейся мути прибавляют по каплям 78 % - ную уксусную кислоту. Затем раствор упаривают до 1 - 1 5 мл ( микро) или 10 - 15 мл ( макро) и, осадив ионы свинца известным количеством щавелевой кислоты, в фильтрате отти-тровывают сульфатом церия ( IV) ее избыток при л 365 нм. [32]
Обмывают стенки стакана разбавленной ( 1: 50) НС1, доводя объем жидкости до 10 мл. Фильтр промывают разбавленной ( I: 50) НС1 до исчезновения желтой окраски. Прибавляют к раствору по каплям концентрированный раствор аммиака до образования мути гидрокси-да железа Fe ( OH) 3; образовавшуюся муть растворяют добавлением по каплям разбавленной ( 1: 1) НС1 и дают ее избыток 2 мл. Раствор нагревают до кипения и сразу же охлаждают в проточной воде. [33]
![]() |
Прибор для фракционирования полимеров, растворяющихся при повышенной темп-ре, методом по - s следовательного осаждения. [34] |
Образец полимера растворяют в подходящем растворителе и к р-ру постепенно добавляют осадитель при постоянной темп-ре. После начального помутнения осадитель продолжают добавлять очень осторожно до тех пор, когда мутность системы резко увеличится. Выдержав р-р при постоянной темп-ре несколько ч, добавляют еще немного осадителя и повышают темп-ру на несколько градусов до растворения образовавшейся мути. [35]
Во вторую делительную воронку наливают 100 мл дистиллированной воды и 5 мл кислого раствора метиленовой синей. Смесь в первой делительной воронке осторожно взбалтывают 2 мин. После расслоения сливают хлороформный слой во вторую делительную воронку. В первую воронку добавляют 5 мл хлороформа, взбалтывают 2 мин, хлороформный слой вновь сливают во вторую делительную воронку. Этот процесс повторяют еще один раз. Содержимое второй делительной воронки взбалтывают 2 мин и после расслоения сливают прозрачный хлороформный слой в мерную колбу емкостью 50 мл через воронку с кусочком ваты для отделения возможно образовавшейся мути. Во вторую делительную воронку добавляют 5 мл хлороформа, взбалтывают 2 мин и слой растворителя также сливают в мерную колбу. Этот процесс повторяют еще один раз. Хлороформный экстракт разбавляют хлороформом до 50 мл и затем колориметрируют. Содержание моющего вещества находят по калибровочной кривой. [36]
Во вторую делительную воронку наливают 100 мл дистиллированной воды и 5 мл кислого раствора метиленового голубого. Смесь в первой делительной воронке осторожно взбалтывают 2 мин. После расслоения сливают хлороформный слой во вторую делительную воронку. В первую воронку добавляют 5 мл хлороформа, взбалтывают 2 мин хлороформный слой вновь сливают во вторую делительную воронку. Этот процесс повторяют еще один раз. Содержимое второй делительной воронки взбалтывают 2 мин и после расслоения сливают прозрачный хлороформный слой в мерную колбу емкостью 50 мл через воронку с кусочком ваты для отделения возможно образовавшейся мути. Этот процесс повторяют еще один раз. Хлороформный экстракт разбавляют хлороформом до 50 мл и затем колориметри-руют. Содержание моющего вещества находят по калибровочной кривой. [37]