Cтраница 1
Вакуумные муфты и устройства, компенсирующие потери тепла, обеспечивают хорошую теплоизоляцию колонок. [1]
![]() |
Низкотемпературная колонка, в которой холодный воздух из конденсатора проходит через цилиндр Дьюара, окружающий колонку. [2] |
При эвакуировании и отжиге таких вакуумных муфт следует соблюдать обычные предписания. В некоторых конструкциях муфты не серебрят, однако более часто серебрят целиком всю муфту за исключением двух вертикальных полосок, позволяющих вести наблюдение за центральной трубкой. Мартин [28] связывает перегрев и захлебывание с наличием на муфтах непосеребренных полосок, однако это не отмечалось другими исследователями. [3]
![]() |
Ректифика - ционная колонна. л. [4] |
В верхний, выступающий из вакуумной муфты конец дестилляционной трубки вставляют металлическую капиллярную трубку б, служащую для отвода паров отгоняемых углеводородов, и термопару 9 для измерения температуры этих паров. При монтаже необходимо обратить внимание на то, чтобы провода термопары не касались пароотводной трубки. Обыкновенно применяют термопару же-лезо-константановую с нетермостатированным холодным спаем или медь-константано-вую двойную с холодным спаем, погруженным в ледяную воду. [5]
![]() |
Зависимость эффективности микроколонки от скорости отбора при орошении. [6] |
Высота этой колонки 500 мм, вакуумная муфта экранирована серебрением, паровая муфта - съемная и может быть легко заменена на обычную с электрообогревом. Для уменьшения величины задержки выступающая часть сливного стаканчика устранена. [7]
![]() |
Эффективность теплоизоляции.| Эффективность теплоизоляции колонок. муфты 6, 11, 12 и 15 прибора, изображенного на 34. [8] |
Подбильняк подробно исследовал [ 104] теплоизолирующие свойства вакуумных муфт различного устройства. На - рис. 34 показаны те муфты, которые были им испытаны, а на рис. 31 - 33 сведены результаты исследования. [9]
При ректификации жидкостей, кипящих ниже комнатной температуры, вакуумные муфты являются исключительно подходящим типом теплоизоляции. В этом случае они предохраняют колонку от перегрева. В колонках, работающих выше комнатной температуры, вакуумные муфты в значительной степени уменьшают теплопотери. Однако даже наиболее эффективные вакуумные муфты не спасают от небольших теплопотерь ( главным образом через теплоизлучение), если только перегоняются жидкости, температура кипения которых значительно отличается от окружающей температуры. Для того чтобы снизить эти потери до минимума, необходимо ввести небольшой нагреватель в эвакуированное пространство между колонкой и рефлектором. Энергия, выделяемая таким нагревателем ( если он правильно отрегулирован), полностью компенсирует остаточные теплопотери колонки через излучение. [10]
Также осторожно следует обращаться с приборами ( сосуды Дьюара, вакуумные муфты для ректификационных колонок), внутри которых имеется постоянное разрежение, так как такие приборы часто разрываются при работе и даже при хранении. Для предупреждения разлетания осколков при разрыве эти приборы помещают в чехол из плотной ткани. Сосуды Дьюара удобно помещать в специальные металлические, деревянные или поро-пластовые подставки, полностью закрывающие всю поверхность сосуда. Загрузку сосудов следует проводить аккуратно, без толчков и ударов. [11]
Следует отметить, что при погружении в жидкий азот нижней части вакуумной муфты 19 и связанного с ней отростка вблизи уровня а внутри трубки возникает некоторая переходная область температур от температуры жидкого азота до комнатной температуры. Однако, как показывает опыт, эта область невелика, поскольку, пренебрегая ею, мы все же получаем значения объемов, которые не влияют на воспроизводимость данных при измерениях изотермы адсорбции. [12]
Бенольель [2] обеспечивает регулируемое низкотемпературное окружение тем, что заключает колонку в вакуумную муфту и поверх последней навивает проволоку сопротивления. Снаружи помещается полая медная: охлаждающая муфта, через которую циркулирует1 холодный метиловый спирт при температуре ниже температуры в колонке. Затем нагрев проволоки сопротивления устанавливают таким, чтобы температура наружной поверхности вакуумной муфты была такой же, как и внутри. [13]
![]() |
Головка корад. [14] |
Чтобы избежать ненужных тепловых потерь, клапан для отбора и конденсатор помещались в расширенную часть вакуумной муфты колонки гипер-кол сразу же над верхним краем насадки. Вокруг пробки клапана имеется некоторая задержка. При высокой скорости кипения величина этой задержки не имеет никакого значения, но при малых скоростях кипения, применяемых при уменьшенном давлении ( если перепад давления сохраняется небольшим), задержка вызывает необходимость поддерживать отношение времени работы колонки при полном орошении ко времени полного отбора, значительно большим, чем желаемое флегмовое число. [15]