Вакуумная муфта

Cтраница 3

Бенольель [2] обеспечивает регулируемое низкотемпературное окружение тем, что заключает колонку в вакуумную муфту и поверх последней навивает проволоку сопротивления. Снаружи помещается полая медная: охлаждающая муфта, через которую циркулирует1 холодный метиловый спирт при температуре ниже температуры в колонке. Затем нагрев проволоки сопротивления устанавливают таким, чтобы температура наружной поверхности вакуумной муфты была такой же, как и внутри. [31]

Вестхавер [5] показал ( рис. 1), что вычисленные величины ВЭТТ находятся в хорошем согласии с экспериментальными данными Роза [1] для колонки диаметром 0 6 см, изолированной вакуумной муфтой с компенсирующим обогревом. Если применять одну только вакуумную муфту, то колонка диаметром 0 6 см дает большую эффективность, чем при работе с обогревом. Поскольку скорость флегмы измерялась лишь внизу колонки, то этот результат возможно объясняется тем, что скорость пара в верхней части необогреваемой колонки, изолированной одной вакуумной муфтой, была меньше, чем величина, вычисленная по скорости стекания флегмы в основании колонки. Это предположение подтверждается тем фактом, что Роз не мог добиться орошения в отсутствие обогрева при очень малой скорости пара внизу-оюлонки. Сравнение результатов, полученных с колонками диаметром 0 3 и 0 6 см, не указывает на большую эффективность узкой колонки, как это предсказывает теория. Повидимому, и здесь объяснение следует искать в условиях теплоизоляции. [32]

При ректификации жидкостей, кипящих ниже комнатной температуры, вакуумные муфты являются исключительно подходящим типом теплоизоляции. В этом случае они предохраняют колонку от перегрева. В колонках, работающих выше комнатной температуры, вакуумные муфты в значительной степени уменьшают теплопотери. Однако даже наиболее эффективные вакуумные муфты не спасают от небольших теплопотерь ( главным образом через теплоизлучение), если только перегоняются жидкости, температура кипения которых значительно отличается от окружающей температуры. Для того чтобы снизить эти потери до минимума, необходимо ввести небольшой нагреватель в эвакуированное пространство между колонкой и рефлектором. Энергия, выделяемая таким нагревателем ( если он правильно отрегулирован), полностью компенсирует остаточные теплопотери колонки через излучение. [33]

Ректифицирующая часть, как было показано в гл. I, должна работать в адиабатических условиях для того, чтобы можно было получить максимальную степень разделения. Скрытая теплота конденсации паров, поступающих в ректифицирующую часть, не должна использоваться для компенсации тепловых потерь через стенки колонки в окружающую среду. Также не следует подавать тепло через стенки к колонке и тем самым испарять часть флегмы. Для получения адиабатических условий обычно применяют вакуумную муфту или рубашку с обогревом, компенсирующим потери тепла. [34]

Здесь следует вновь подчеркнуть, что основным моментом, на который следует обратить внимание при конструировании колонок, работающих под уменьшенным давлением, является необходимость малого перепада давления, а это может быть достигнуто лишь в том случае, если применяют широкие относительно короткие трубки, содержащие небольшое количество насадки или совсем не содержащие ее. IV, раздел I, А) [127, 128] применимы вплоть до давлений в несколько сантиметров ртутного столба. Особо пригодны для ректификации под уменьшенным давлением колонки, которые содержат специальные стеклянные или металлические спирали [129-134], а также колонка Видмера ( см. гл. Они могут быть теплоизолированы асбестовым шнуром или с помощью вакуумной муфты ( см. гл. Другой превосходный тип колонки, применимый для микро - [135], полумикро - [136] и обычной макроректификации [137-139], состоит из длинных трубок, концентрически расположенных в центральной трубке колонки ( см. гл. [35]

Контакт фотоформы с цилиндром должен быть по всей поверхности цилиндра. Не допускается наличия складок и морщин. После проверки контакта включают привод цилиндра и дуговые фонари. Длительность экспозиции устанавливают опытным путем, обычно она равна 6 - 9 мин. После копирования выключают осветитель, привод цилиндра и вакуум-насосы, отъединяют вакуумные муфты и снимают фотоформу. [36]

Низкотемпературная колонка, в которой холодный воздух из конденсатора проходит через цилиндр Дьюара, окружающий колонку. [37]

Саймоне [23] и Роз [22] обеспечили теплоизоляцию, поместив весь прибор для разгонки в цилиндрический сосуд Дьюара соответствующего размера. В приборе Роза ( рис. 13) холодный воздух, образующийся при испарении жидкого воздуха, подаваемого в конденсатор, циркулирует через сосуд Дьюара. Это поддерживает в сосуде температуру, несколько более низкую, чем в самой колонке. Воздушная рубашка предохраняет от непосредственного контакта между колонкой и циркулирующим холодным воздухом. В более современных улучшенных моделях колонки Подбиль-няка применяется подобная же система, в которой холодный воздух, образующийся испарением подаваемого в конденсатор жидкого воздуха, циркулирует в кольцевом пространстве между колонкой и внутренней стенкой вакуумной муфты. Это компенсирует остаточные теплопотери вакуумной муфты, однако может иметь также более сложный эффект. Подбильняк [29] утверждает, что при введении такой циркуляции воздуха значительно увеличивается эквивалентное число теоретических тарелок, в особенности при больших флегмовых числах. [38]

Низкотемпературная колонка, в которой холодный воздух из конденсатора проходит через цилиндр Дьюара, окружающий колонку. [39]

Хотя применение шлифов между кубом и колонкой и практикуется, предпочтительно избежать его и вместо этого припаивать куб непосредственно к колонке. Последняя конструкция особенно предпочтительна с точки зрения хорошей теплоизоляции верхней части куба и надлежащего соединения его с колонкой. Такого рода теплоизоляция абсолютно необходима для равномерной работы и высокой эффективности, требующейся для разделения различных С4 - углеводородов. Мак-Мил - лан [14] отметил, что неправильная теплоизоляция в верхней части куба нарушает эффективность нижней части колонки на длине 15 см, так как она в этом месте работает просто для удаления перегрева восходящего пара. Он нашел также, что применение сосуда Дьюара недостаточно для того, чтобы исправить это затруднение, отметив, что значительное улучшение может быть достигнуто, если вокруг верхней части куба дважды обернуть асбестовый шнур и вдобавок к этому применить достаточно длинный сосуд Дьюара, закрытый с верхнего конца стеклянной или обычной ватой. Такие предосторожности не требуются в случае, если весь прибор помещен в большой стакан Дьюара, или когда основная вакуумная муфта простирается вниз до куба или ниже дна куба. [41]

Казалось бы, что большое число известных типов насадок делает излишним поиски новых. Тем не менее за последние годы опубликовано много статей, описывающих новые насадки, например насадка из фарфоровых колечек диаметром 4 мм и высотой 0 8мм, предложенная Н. Н.Соколовым [29] взамен стеклянных витков как более прочная и, по мнению изобретателя, более эффективная. В 1954 г. была описана [30] насадка из элементов весьма своеобразной формы, которую авторы назвали розеткой и которая, по их данным, дает лучшие результаты, чем другие насадки. Очень много вопросов в области лабораторной ректификации ждет еще своего разрешения. Между тем, такие колонки необходимы в исследовательской работе. Другой пример: мы часто не используем всей эффективности насадки, так как далеко не всегда применяем совершенную теплоизоляцию. Но тем не менее у нас не ведется работ по исследованию лучших вакуумных муфт, по изучению, например, влияния состава металла рефлекторов в теплоизолирующих муфтах на отражение теплового излучения. Мы не изучаем даже таких простых вопросов конструкции колонок, как, например, оптимальное соотношение диаметров трубок теплокомпенсирующих рубашек. Между тем, известно, что насадка, которая могла бы дать 100 теоретических тарелок, дает иногда 30 - 40 теоретических тарелок из-за плохой теплоизоляции. Иначе говоря, мы далеко не всегда используем все возможности насадки. [42]

Колонка из концентрических трубок.| Обычный вертикальный прибор для вакуумной разгонки. [43]

Это обеспечивает равномерное распределение орошения и позволяет избежать каналообразования. Отверстие Б обеспечивает жидкостный затвор, который не дает парам проникнуть в трубку для отбора. Трубка 4 соединяется с системой, свободной от подсоса, состоящей из ловушки, охлаждаемой сухим льдом, манометра, 1-литровой буферной склянки и трехходового крана, который может быть соединен с атмосферой или же с насосом. Кран 3 в трубке, позволяющий уравнивать давление в головке, облегчает удаление воды из отверстия, если в перегоняемой жидкости имеются следы воды. Закрывая кранЗ и быстро изменяя давление, можно сдуть каплю воды, закрывающую трубку для отбора. Дестиллят капает из отводной трубки в градуированную пробирку 7 от центрифуги. Куб изолирован от воздушных потоков, а колонка, смонтированная строго вертикально, имеет вакуумную муфту. Температура в рубашке поддерживается такой, чтобы она не отклонялась больше чем на 3 - 4 от температуры в головке. Начальная скорость выкипания жидкостей, кипящих примерно при 100 и 760 мм, должна быть такой, чтобы до появления орошения в головке прошло не менее 30 мин. [44]

Страницы: 1 2 3