Cтраница 3
Компаратор состоит из деревянного бруска с вертикальными отверстиями для пробирок и с боковыми сквозными отверстиями для сравнения окрасок. Применение компаратора улучшает условия наблюдения окрасок, так как в глаз наблюдателя попадает наименьшее количество постороннего света. [31]
Донышки пробирок закрыты бруском, поэтому растворы можно наблюдать только сбоку. Применение компаратора улучшает условия наблюдения окрасок, так как в глаз наблюдателя попадает меньше постороннего света. Добавляя растворитель в более сильно окрашенный раствор, добиваются одинаковой интенсивности окраски раствора в обеих пробирках. Интенсивности окрасок сравняются, когда станут одинаковыми концентрации вещества в обеих пробирках, но при этом объемы жидкости в пробирках будут разными. [32]
Реактив Несслера содержит щелочь; щелочи же с большинством катионов дают осадки малорастворимых гидроокисей, многие из которых окрашены. Выпадение таких окрашенных осадков может помешать наблюдению окраски осадка, образующегося в присутствии NHt Следовательно, реакция эта менее специфична для NH, чем реакция с NaOH и КОН. Однако реакция с реактивом Несслера достаточно чувствительна, если проводить ее в газовой камере, поместив на верхнее стекло вместо фенолфталеиновой бумаги каплю реактива Несслера. При этом выделяющийся от действия щелочи NH3 поглощается каплей, вызывая образование характерного красно-бурого осадка. [33]
Техника микрохимической работы аналогична описанной для микрокристаллоскопии. Способы наблюдения те же, только вместо стеклянных применяются предметные стекла из кварца, так как в противном случае собственное поглощение стекла затрудняло бы наблюдение ультрафиолетовой окраски продуктов реакции. [34]
Для удаления побочных продуктов реакции и не вошедшего в реакцию диметиламинобензофенона раствор многократно обрабатывают бензолом порциями по 80 - 100 мл, Очист-ку считают законченной, когда очередная порция бензола после энергичного встряхивания и разделения фаз будет окрашена только за счет красителя, который немного растворим в бензоле. Для того чтобы убедиться в том, что эта окраска вызвана красителем, а не примесями, часть бензольного раствора переносят в пробирку и туда же наливают несколько миллилитров 2 М раствора соляной кислоты и встряхивают, при этом краситель полностью переходит в водную фазу и не мешает наблюдению коричнево-желтой окраски бензола, обусловленной примесями. Очистку считают законченной, когда бензол будет окрашен только в слабо-желтый цвет. [35]
Точно так же, получив светлый осадок от действия ( NH4) 2S, можно заключить об отсутствии в исследуемом растворе ионов ре Fe, NJ и Q), сульфиды которых черного цвета. Конечно, присутствуя совместно, различные ионы маскируют окраски друг друга; но немало бывает также случаев, когда такой маскировки нет. Анализ благодаря наблюдению окраски сильно облегчается. С другой стороны, учитывая окраску раствора или осадков, можно нередко обнаружить ошибки. Например, если при анализе III группы не найдены ионы Fe, Fe 1 1, Со и Mi 1 1, а между тем осадок сульфидов был черного цвета, ясно, что где-то допущена ошибка. Из этого примера видно, как важно учитывать окраски и самого исследуемого раствора, и получающихся при его анализе осадков. [36]
Точно так же, получив светлый осадок от действия ( МН4) г5, можно заключить об отсутствии в исследуемом растворе Fe3, Fe2, Ni2 и Со2, сульфиды которых черного цвета. Конечно, присутствуя совместно, различные ионы маскируют окраски друг друга; но немало случаев, когда такой маскировки нет. Анализ при наблюдении окраски сильно облегчается. С другой стороны, учитывая окраску раствора или осадков, можно нередко обнаружить ошибки. Например, если при анализе III группы не найдены Fe3, Fe2, Co2 и Ni2, а между тем осадок сульфидов был черного цвета, ясно, что где-то допущена ошибка. Из этого примера видно, как важно учитывать окраски и самого исследуемого раствора, и получающихся при его анализе осадков. [37]
Рекомендуется помещать один-два кристаллика анализируемого вещества и реактива рядом на дно тигля, затем осторожно растирать и перемешивать их стеклянной палочкой. Растирают несколько секунд до получения требуемого окрашивания. Длительное растирание может помешать наблюдению четкой окраски. [38]
Если [ Н ] в десять раз больше, чем Kv около 90 / 0 индикатора находится в своей кислой форме и 10 / 0 - в щелочной. С увеличением [ Н ] концентрация щелочной формы убывает настолько же. Глаза имеют ограниченную чувствительность к наблюдению окрасок. Только некоторое количество одной формы может быть обнаружено в присутствии другой формы, и таким образом заметный переход окраски лежит в определенных пределах концентрации водородных ионов. Когда обе границы воспринимаемого перехода окраски выражают в рН, тогда область между предельными значениями изменения окраски обычно называют интервалом перехода окраски. Четкий переход от кислотной окраски к щелочной происходит между этими предельными значениями, которые могут быть экспериментально определены. Надо помнить, что данные об интервалах перехода окраски, приведенные в литературе, имеют только приближенный характер. Из сказанного ясно, что обе предельные величины зависят более или менее от субъективного суждения наблюдателя. Спектрофото-ыетрическими измерениями, однако, можно показать, что даже при рН - 2 9 примерно 8 / 0 индикатора все еще находится в своей щелочной форме. Величина интервала не одинакова для всех индикаторов, так как чувствительность, с которой глаз может уловить малую порцию кислотной формы в присутствии щелочной формы или небольшое количество щелочной формы в присутствии избытка кислотной формы, должна быть разной для разных индикаторов. Для индикаторов, которые изменяют свою окраску от бесцветной к окрашенной форме ( одноцветные индикаторы), интервал перехода окраски сильно зависит от концентрации самого индикатора. [39]
При визуальной колориметрии точность определения в значительной степени зависит от особенностей зрения наблюдателя, его навыков и быстроты утомления глаза. Поэтому погрешность определений на колориметре Дюбоска нередко достигает 10 % и более. При фотоэлектроколориметрировании получаются более объективные данные, так как наблюдения окраски заменяются измерением оптической плотности раствора при помощи фотоэлементов и гальванометра, включенного в цепь. [40]
Оснащение лаборатории для проведения капельных реакций в значительной мере зависит от количества и характера выполняемых анализов. При всех обстоятельствах помещение для проведения капельного анализа следует выбирать и оборудовать так, чтобы в нем можно было поддерживать скрупулезную чистоту и чтобы оно, по возможности, было ограждено от доступа лабораторных паров. Огромное значение для проведения капельных реакций имеет хорошее освещение. Идеальным для наблюдения окрасок и осадков, образующихся при проведении анализов, считается рассеянный дневной сеет. [41]
При кислой реакции раствор может содержать все катионы III группьц однако и здесь величина рН не безразлична. Делая подобные заключения, нужно, однако, рассматривать их только как предварительные и обязательно проверять в дальнейшем соответствующими реакциями. Нельзя забывать, что определение рН проводится с точностью только до единицы и что совместное присутствие нескольких катионов сильно осложняет дело и затрудняет выводы. Но при всем этом определение величины рН и наблюдение окраски раствора очень полезно, так как дает аналитику некоторые ориентировочные указания. Сопоставленные с результатами анализа, они увеличивают уверенность в правильности его выполнения, особенно если исследуются химически индивидуальные вещества. [42]
При получении перлов рекомендуется предварительно тща - тельно растереть испытуемое вещество с бурой. Мелко растертое вещество смешивают с 1 г буры, снова растирают 15 мин. При этом целесообразно перл сбрасывать с проволоки на пологий край фарфоровой чашки. Перл, скатываясь на дно чашки, принимает сферическую форму, удобную для наблюдения окраски. [43]
В присутствии А1 появляется розовое кольцо на фиолетовом фоне. Этот фон представляет собой окраску ализарина, принимаемую им в щелочной среде. Поскольку фон несколько затрудняет наблюдение розовой окраски, вызываемой ионом А1, бумагу осторожно высушивают, держа высоко над пламенем горелки. При этом аммиак улетучивается и фиолетовая окраска ализарина переходит в желтую, не мешающую наблюдению окраски алюминиевого лака. Реакция применяется для дробного открытия А1 в присутствии других катионов. [44]
В присутствии А13 появляется розовое кольцо на фиолетовом фоне. Этот фон представляет собой окраску ализарина, принимаемую им в щелочной среде. Поскольку фон несколько затрудняет наблюдение розовой окраски, вызываемой А13, бумагу осторожно высушивают, держа высоко над пламенем горелки. При этом аммиак улетучивается и фиолетовая окраска ализарина переходит в желтую, не мешающую наблюдению окраски алюминиевого лака. Реакция применяется для дробного открытия А13 в присутствии других катионов. [45]