Наблюдение - окраска
Cтраница 4
 |
Цилиндры с кранами ( колориметр сливания. [46] |
Известным неудобством клиновых колориметров, как уже отмечалось, является то обстоятельство, что в большей части систем этих приборов два потока света, прошедшие через растворы, наблюдаются хотя и близко друг к другу, но не рядом. Это затрудняет определение и делает его менее точным. Далее, для клинообразной кюветы толщина слоя, наблюдаемого через щель ab, неодинакова по высоте щели. При значительной высоте последней получится неравномерная окраска полей, а при очень узкой щели будет затруднено наблюдение окраски. Наконец, изготовление хороших призматических и клиновых кювет значительно труднее, чем изготовление цилиндрических кювет. В связи с указанными причинами клиновые колориметры применяются довольно редко. [47]
При кислой реакции раствор может содержать все катионы III группы; однако и здесь величина рН не безразлична. Так, если раствор имеет рН 5, то с большой долей вероятности можно заключить об отсутствии в нем Fe, поскольку последний нацело осаждается в виде Fe ( OH) 3 уже при рН3 5 ( табл. 10, стр. Делая подобные заключения, нужно, однако, рассматривать их только как предварительные и обязательно проверять в дальнейшем соответствующими реакциями. Нельзя забывать, что определение рН проводится с точностью только до единицы и что совместное присутствие нескольких катионов сильно осложняет дело и затрудняет выводы. Однако при всем этом определение величины рН и наблюдение окраски раствора очень полезны, так как дают аналитику некоторые ориентировочные указания. [48]
При кислой реакции раствор может содержать все катионы III группы; однако и здесь величина рН не безразлична. Так, если раствор имеет рН 5, то с большой долей вероятности можно заключить об отсутствии в нем ионов Т Г1 1 1 и Fe, поскольку железо полностью осаждается в виде Fe ( OH) 3 уже при рН3 5, а титан-в еще более кислой среде ( табл. 10, стр. Делая подобные заключения, нужно, однако, рассматривать их только как предварительные и обязательно проверять в дальнейшем соответствующими реакциями. Нельзя забывать, что определение рН проводится с точностью только до единицы и что совместное присутствие нескольких катионов сильно осложняет дело и затрудняет выводы. Однако при всем этом определение величины рН и наблюдение окраски раствора очень полезно, так как дает аналитику некоторые ориентировочые указания. Сопоставленные с результатами анализа, они увеличивают уверенность в правильности его выполнения, особенно если исследуются химически индивидуальные вещества. [49]
Через окуляр ( 1) виден круг, разделенный на две половинки, различные по интенсивности окраски. Источником света является обычная лампа, но лучше пользоваться дневным рассеянным светом. Луч света, падающий на пластинку ( 6), расположенную под стаканами прибора, отражается в вертикальном направлении и проходит через окрашенные растворы. Во время наблюдения дверца колориметра должна быть закрыта. Пластинку ( 6) при помощи винта ( 5) следует установить под углом, обеспечивающим наибольшую интенсивность освещения при наблюдении окраски через объектив колориметра. [50]
Щелочно-галоидные кристаллы при низких температурах окрашиваются под действием рентгеновых лучей значительно слабее, чем при комнатной температуре. Установившееся в ранних исследованиях фотохимической окраски шелочно-галоидных соединений мнение о том, что они совсем не окрашиваются при низких температурах, следует считать неверным. При температуре жидкого воздуха NaCl окрашивается в лимонножелтый цвет вместо темно-желтого при комнатной температуре, что объясняется смещением - полосы поглощения в сторону коротких волн. При слабой рентгенизации кристалл кажется поэтому почти прозрачным. Кроме того, ошибочное утверждение о том, что щелочно-галоидные кристаллы не окрашиваются при низких температурах часто было основано на неправильном способе наблюдения окраски: рентгенизация производилась при низкой температуре, а их окраска наблюдалась при комнатной температуре. Не учитывалось, что в процессе нагревания кристалл значительно обесцвечивается. [51]
Деления наносятся лишь в верхней части пробирок, чтобы они не мешали наблюдению окрасок. В одну пробирку наливают испытуемый раствор, с которым проводят цветную реакцию, во вторую пробирку помещают окрашенный стандартный раствор. Концентрацию - стандартного раствора подбирают такой, чтобы его окраска была близка к окраске испытуемого раствора. Обе пробирки помещают в прибор, называемый компаратором. Компаратор состоит из деревянного бруска, в котором просверлено несколько вертикальных отверстий для пробирок. Для наблюдения окрасок в проходящем свете в боковых стенках вырезаются сквозные отверстия. Донышки пробирок закрыты бруском, поэтому растворы можно наблюдать только сбоку. Применение компаратора улучшает условия наблюдения окрасок, так как в глаз наблюдателя не попадает много постороннего света. Наблюдая окраску сравниваемых растворов сбоку, добиваются равенства интенсивностей окрасок путем добавления растворителя в более сильно окрашенный раствор. Интенсивность окрасок станет одинаковой, когда крнцентрации вещества в обеих пробирках станут одинаковыми, но при этом объемы в пробирках будут разными. [52]
Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении Nb: Til: 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация TiO2 в анализируемом растворе не превышает 0 3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, вольфрам:, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и платины. Соединения золота, селена и теллура восстанавливаются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [53]
Страницы: 1 2 3 4