Cтраница 1
Навеска золы от 0 5 до 1 г помещалась в фарфоровую лодочку весом 12 г, которая вдвигалась в глазурованную фарфоровую трубку ( d3 см., / 60 см); последняя помещалась в трубчатую печь с платиновой обмоткой, где можно было иметь температуру до 1200 С. [1]
Навеску золы около 0 1 г помещают в кварцевую лодочку и взвешивают с точностью до 0 0002 г. Лодочку с навеской переносят в перегонную колбу установки для дистилляции с паром. Туда же вносят 0 1 - 0 2 г кварцевого песка и добавляют 30мл раствора серной кислоты ( 2: 1) и 2 мл концентрированной фосфорной кислоты. При закрытом зажиме, соединяющем перегонную колбу с парообразователем, начинают нагрев перегонной колбы. Когда температура в колбе достигнет 120 - 130 С, этот зажим открывают и закрывают зажим, соединяющий парообразователь с атмосферой, и ведут отгонку H2SiF6 и HF при 140 5 С со скоростью 4 мл / мин. По окончании перегонки прекращают нагрев перегонной колбы и парообразователя и открывают зажим, соединяющий парообразователь с атмосферой. [2]
Навеску золы около 1 г тщательно перемешивают в платиновом тигле с восьмикратным количеством безводного углекислого натрия, затем тигель закрывают крышкой и нагревают на горелке с дутьем, постепенно повышая температуру. Как только масса начнет спокойно плавиться и выделение двуокиси углерода прекратится, разложение золы нужно считать законченным. После охлаждения тигель со сплавом помещают в фарфоровую чашку или стакан и растворяют его содержимое водой. Воды наливают около 150 мл, причем в воду добавляют несколько миллилитров перекиси водорода для окисления оставшихся сульфидов. Фарфоровую чашку нагревают на водяной бане. Тигель вынимают и к раствору добавляют соляной кислоты до сильнокислой реакции; при этом весь осадок вместе с кремневой кислотой переходит в раствор. [3]
Навеску золы около 1 г тщательно перемешивают в платиновом тигле с восьмикратным количеством безводного углекислого натрия, затем тигель закрывают крышкой и нагревают на горелке с дутьем, постепенно повышая температуру. Как только масса начнет спокойно плавиться и выделение двуокиси углерода прекратится, разложение золы нужно считать законченным. После охлаждения тигель со сплавом помещают в фарфоровую чашку или стакан и растворяют его содержимое водой. Воды наливают около 150 мл, причем в воду добавляют несколько миллилитров перекиси водорода для окисления оставшихся сульфидов. Фарфоровую чашку нагревают на водяной баке. Тигель вынимают и к раствору добавляют соляной кислоты до сильнокислой реакции; при этом весь осадок вместе с кремневой кислотой переходит в раствор. [4]
Навеску золы сплавляют с безводным углекислым натрием, выделяют кремнекислоту; из фильтрата после выделения кремниевой кислоты ( колба емкостью 250 мл) берут 50 мл раствора и осаждают полуторные окислы ( Fe2O3, ТЮ2, А12Оз), которые растворяют в 5 % - ной серной кислоте и переводят в мерную колбу емкостью 200 мл. [5]
Растворение навески золы в 10 % - ном растворе NaOH производилось методом декантации. [6]
К двум навескам золы по 0 03 г добавляют соответственно 0 06 и 0 57 г фтористого лития и полученные образцы смешивают с равным количеством угольного порошка. Таким образом пробу золы разбавляют в 6 и 40 раз. В случае определения компонентов присадок применяют еще большее разбавление. Во избежание выброса в момент зажигания дуги пробу в электроде дважды смачивают ( после заполнения электрода и перед съемкой спектров) жидким купферо-ном. Верхний угольный электрод затачивают на полусферу. [7]
Ампулы с навеской полученной золы и стандартом облучают 4 дня потоком нейтронов 5 - Ю13 нейтрон / см2 - сек. Осаждают рений в виде перрената тетрафениларсония. [8]
Для этого берут соответствующие навески золы и ЗЮг, перемешивают и растирают в агатовой ступке. Затем из этой смеси берут навеску 10 мг и сжигают в дуге постоянного или переменного тока. Дальнейшую обработку полученных результатов проводят так же, как и в случае неразбавленных проб. Элементы Р, As, Ge и другие относятся к легколетучим, поэтому они могут частично улетучиваться при озоле-нии. [9]
При работе с растворами значительно облегчаются и становятся более точными такие операции анализа, как приготовление эталонов, отбор средней пробы, введение внутреннего стандарта и др. Кроме того, при возможности использования для анализа сразу всей навески золы, растворенной всего в нескольких миллилитрах раствора, можно озолять меньшую навеску нефтепродукта. И, наконец, при более воспроизводимых результатах работы искры увеличивается точность анализа. [10]
Навеска золы нефти в 30 мг, 270 мг кварцевого порошка и 300 мг хлорида калия тщательно растирались в агатовой ступке. Полученный порошок плотно набивался в отверстия двух - или треугольных электродов ( соответственно при двух или трехкратном определении) глубиной канала 4 мм, диаметром 2 мм и толщиной стенок 0 7 мм. Противоэлектродом служил угольный стержень, заточенный на конус. [11]
В случае необходимости экспериментального определения щелочей пользуются следующим методом. Навеску золы около 1 г, очень тщательно измельченную в порошок, неощутимый наощупь, помещают в платиновый тигель, смачивают ее несколькими каплями воды и затем прибавляют 0 5 мл крепкой H2SO4 ( уд. Тигель помещают на водяную баню и оставляют стоять сначала с закрытой крышкой, при частом помешивании платиновым шпателем; через некоторое время крышку открывают и выпаривают до прекращения выделения паров плавиковой кислоты. Затем ставят тигель на песчаную баню и нагревают до появления интенсивных паров серной кислоты для уверенности в полном удалении плавиковой кислоты. Массе, несколько влажной от серной кислоты, дают охладиться, смывают ее в стакан, разбавляют 300 - НЮО мл горячей воды и кипятят до перехода всей соли в раствор. К фильтрату, слабо подкисленному соляной кислотой, прибавляют небольшой избыток кипящего раствора ВаСЬ для осаждения серной кислоты, а затем, не отфильтровывая осадка, аммиака и углекислого аммония для осаждения полуторных окислов и избытка хлористого бария и кальция. Затем осадок отфильтровывают, тщательно промывая его горячей водой с прибавлением раствора углекислого аммония сначала декантацией, а затем на фильтре. [12]
Навеску полимера, количество которой меняется в зависимости от зольности полимера, сжигают в фарфоровом тигле на электроплитке, после чего полученную золу прокаливают в муфельной печи при 800 - 850 С до постоянного веса. Навеску золы не менее 10 - 15 MS разбавляют в 50 - 100 раз буферной смесью. Перемешивание производят в яшмовой ступке в течение 30 мин. Готовые для анализа пробы и эталоны плотно набивают в канал нижних электродов. [13]
Метод определения элементного состава золы с помощью эмиссионного анализа [165] состоит в получении спектров элементов золы на спектрографе ИСП-28 при сжигании их в дуге угольных электродов. Навеску золы смешивают с основой ( фтористый литий и уголь) в определенных соотношениях. [14]
Методика [150] количественного определения в осадках минеральных элементов состоит в озолении этих осадков при 500 - 550 С и получении спектров элементов золы на спектрографе ИСП-28 при освещении дугой угольных электродов. Навеску золы смешивают с основой ( фтористый литий и уголь) в определенных, соотношениях. [15]