Cтраница 2
Зола, не содержащая несгоревших примесей, обрабатывается 6 N соляной или азотной кислотой при нагревании на кипящей водяной бане. Обработку навесок золы производят в химических стаканах из термостойкого стекла емкостью, соответствующей взятому количеству золы, порядка 50 мл и больше. Навески золы в стаканах обрабатываются последовательно 3 - 4 раза трех-пятикратным количеством кислоты. После 30-минутного нагревания на кипящей водяной бане с периодическим перемешиванием жидкость отделяется от осадков декантацией и центрифугированием, затем собирается в мерные колбы емкостью 25 мл и больше. Если обнаруживается в растворе присутствие мути или осадка, раствор еще раз центрифугируется или фильтруется. Нерастворившиеся в кислоте остатки золы проверяются на чистоту выделения активности нанесением их на подложки с просчетом на измерительных установках после подсушивания. В случаях обнаружения в нерастворившихся остатках золы значительной активности их переводят в растворимую форму посредством сплавления с избытком карбоната натрия. Для этого высушенные и растертые нерастворившиеся в кислоте остатки золы тщательно смешиваются в платиновых тиглях с четырех-пятикратным количеством безводного растертого в тонкий порошок карбоната натрия. Чтобы не загрязнить дно платиновых тиглей, их помещают в чистые фарфоровые тигли большего размера и затем ставят в еще не нагретую муфельную печь. Включают нагрев и постепенно доводят температуру муфеля до 800 - 900 С. [16]
Озоляют образец прокаливанием приблизительно при 500 указания о деталях см. на стр. Берут навеску золы ( содержащую не более 1 - 2 у хрома), сплавляют с карбонатом натрия в платиновом тигле и определяют хром дифенилкарба-зидом по указаниям, данным на стр. [17]
Но при сгорании большого количества угля усиливается сплошной фон и увеличивается влияние загрязнений электрода определяемыми элементами, что в свою очередь отрицательно сказывается на воспроизводимости анализа. Нецелесообразно использовать навеску золы меньше 10 мг, если это не вызвано серьезными причинами. В практических условиях анализа нефтепродуктов обычно можно получить достаточное количество золы. [18]
Зола, не содержащая несгоревших примесей, обрабатывается 6 N соляной или азотной кислотой при нагревании на кипящей водяной бане. Обработку навесок золы производят в химических стаканах из термостойкого стекла емкостью, соответствующей взятому количеству золы, порядка 50 мл и больше. Навески золы в стаканах обрабатываются последовательно 3 - 4 раза трех-пятикратным количеством кислоты. После 30-минутного нагревания на кипящей водяной бане с периодическим перемешиванием жидкость отделяется от осадков декантацией и центрифугированием, затем собирается в мерные колбы емкостью 25 мл и больше. Если обнаруживается в растворе присутствие мути или осадка, раствор еще раз центрифугируется или фильтруется. Нерастворившиеся в кислоте остатки золы проверяются на чистоту выделения активности нанесением их на подложки с просчетом на измерительных установках после подсушивания. В случаях обнаружения в нерастворившихся остатках золы значительной активности их переводят в растворимую форму посредством сплавления с избытком карбоната натрия. Для этого высушенные и растертые нерастворившиеся в кислоте остатки золы тщательно смешиваются в платиновых тиглях с четырех-пятикратным количеством безводного растертого в тонкий порошок карбоната натрия. Чтобы не загрязнить дно платиновых тиглей, их помещают в чистые фарфоровые тигли большего размера и затем ставят в еще не нагретую муфельную печь. Включают нагрев и постепенно доводят температуру муфеля до 800 - 900 С. [19]
Для выявления качественной характеристики улетучивания отдельных компонентов минералов и общих потерь массы в зависимости от температуры, навески золы в виде таблеток массой 0 6 - 0 7 г подвергались нагреванию в восстановительной среде в печи Таммана при постоянной температуре в пределах 1000 - 2000 С в течение 5 мин. [20]
II), принадлежит к относительным методам определения возможного загрязнения атмосферного воздуха. Отобранные пробы снега прежде всего оттаиваются, после чего воду фильтруют через обычную фильтровальную бумагу и замеряют общий объем полученной воды. Затем с водой поступают так же, как описано выше. После озоления тигель охлаждается в эксикаторе и взвешивается для определения веса золы. На основании полученных результатов измерений активности навески золы рассчитывают активность всей золы данной пробы, а затем суммируют с активностью, обнаруженной в талой воде этой же пробы. [21]